ГОСТ 25278.12-82. Сплавы и лигатуры редких металлов. Спектральный метод определения кремния, железа, алюминия, марганца и хрома в сплавах на основе ванадия
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.05.1982 № 2120)
(ред. от 01.10.1987)
от 26 мая 1982 г. № 2120
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ, ЖЕЛЕЗА, АЛЮМИНИЯ, МАРГАНЦА И ХРОМА В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
Alloys and foundry alloys of rare metals. Spectral method for determination of silicon, iron, aluminium, manganese and chromium in alloys
on vanadium base
до 1 июля 1993 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Исполнители: Ю.А. Карпов, Е.Г. Наварина, В.Г. Мискарьянц, Г.Н. Андрианова, Е.С. Данилин, М.А. Десяткова, Л.И. Кирсанова, Т.М. Малютина, Е.Ф. Маркова, В.М. Михайлов, Л.А. Никитина, Л.Г. Обручкова, Н.А. Разницина, Н.А. Суворова, Л.Н. Филимонов.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120.
Периодичность проверки — 5 лет.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
|---|---|
| ГОСТ 3773-72 ГОСТ 4173-77 ГОСТ 9428-73 ГОСТ 10691.1-84 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 27068-86 | Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 1.1 Разд. 2 |
6. Срок действия стандарта продлен до 01.01.1993 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 № 9 4096.
7. Переиздание (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения кремния, железа, марганца и хрома (от 0,02 до 1%), алюминия (от 0,1 до 1%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия (компоненты: вольфрама не более 10%, молибдена не более 10%, титана не более 15%, циркония не более 5%).
Метод основан на зависимости интенсивности спектральных линий кремния, железа, алюминия, марганца и хрома от их массовой доли в образце при возбуждении спектра в дуге постоянного тока.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0-85.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом) или аналогичный ему прибор.
Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 260 В и силу тока не менее 20 А.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру 800 — 900 °С.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный ему прибор.
Весы аналитические типа АДВ-200 или аналогичного типа.
Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа.
Приспособление для заточки графитовых электродов.
Ступка и пестик из органического стекла.
Электроды графитовые ОСЧ-7-3 диаметром 6 мм, со сферическим углублением на торце (радиус сферы — 5 мм, глубина — 1 мм) и заточенные на выпуклую полусферу радиусом 5 мм, обожженные в дуге постоянного тока при 10 А в течение 7 с.
Вазелин косметический или аналогичный, чистый по кремнию, железу, алюминию, марганцу и хрому на уровне 5 х 10^{- 3} % масс.
Пластинка из органического стекла размером 6 х 20 см для смешивания пробы с вазелином.
Подставки из оргстекла и дерева для электродов с пробой.
Мерник-пластина толщиной 4 мм с просверленным отверстием диаметром 5 мм.
Пластинки фотографические спектральные 9 х 12 тип 2, чувств. 15 ед. или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.
Ванадия пятиокись спектрально-чистая.
Железа окись по ГОСТ 4173-77, ч.д.а.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, ч.д.а.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068-86.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Проявитель по ГОСТ 10691.1-84.
Фиксаж: 300 г серноватистокислого натрия, 20 г хлористого аммония растворяют соответственно в 700 и 200 см3 воды, сливают полученные растворы вместе и доводят общий объем водой до 1 дм3.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250-0,5 или регулятором аналогичного типа.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление основного образца сравнения (ООС), содержащего по 5% кремния, железа, алюминия, марганца и хрома.
Образцы сравнения готовят на основе, представляющей собой чистую пятиокись ванадия (при суммарном содержании легирующих компонентов в сплаве до 8%) или искусственную смесь окислов, имитирующую состав анализируемого сплава (основа).
1,3400 г основы, 0,1069 г двуокиси кремния, 0,0715 г окиси железа, 0,0945 г окиси алюминия, 0,0790 г двуокиси марганца, 0,0730 г окиси хрома перетирают в ступке из органического стекла под слоем спирта (30 см3) в течение 1,5 — 2 ч. Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы. Перед взятием навесок оксиды прокаливают при температуре 400 °С до постоянной массы.
Массу навесок взвешивают на весах, шпателем пересыпают в пакеты из кальки. Шпатель, лодочку весов, ступку протирают ватой, смоченной спиртом. Для приготовления пакетов кальку разрезают скальпелем.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Приготовление образцов сравнения (ОС) последовательным разбавлением основного образца сравнения, а затем каждого последующего образца основой.
Массовая доля каждой из определяемых примесей в образце сравнения (в процентах в расчете на содержание металла в смеси металлов) и масса вводимых в смесь навесок основы и разбавляемого образца указаны в табл. 1.
| Обозначение рабочего образца сравнения | Массовая доля примеси кремния, железа, алюминия, марганца, хрома, % | Масса навесок, г | |
| основы | разбавляемого образца | ||
| ОС1 ОС2 ОС3 ОС4 ОС5 ОС6 | 1,0 0,5 0,2 0,1 0,05 0,02 | 1,4960 1,0000 1,1100 1,0000 1,0000 0,6000 | 0,3740 (ООС) 1,0000 (ОС-1) 0,7400 (ОС-2) 1,0000 (ОС-3) 1,000 (ОС-4) 0,4000 (ОС-5) |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Смеси перетирают в ступке под слоем спирта (30 см3) в течение 1,5 — 2 ч и высушивают под инфракрасной лампой.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с критиками из полиэтилена.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфеле до постоянной массы при температуре 850 °С.
Взятую из муфельной печи чашку с окисленным расплавом охлаждают на воздухе, смочив расплав 10 см3 спирта. Слегка деформируя стенки чашки, извлекают расплав и тщательно растирают его с 10 см3 спирта в ступке из органического стекла. Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы. Взвешивают на торсионных весах 5 мг подготовленного образца и смешивают его с вазелином, взятым с помощью мерника, на стеклянной пластинке с помощью шпателя. Полученную смесь наносят шпателем на три электрода со сферическим углублением на торце.
Электрод с пробой устанавливают в нижний держатель штатива с помощью пинцета. В верхний держатель устанавливают угольный электрод, заточенный на выпуклую полусферу. Индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра около 290 нм оказался в середине спектрограммы. На промежуточном конденсоре устанавливают диафрагму 5 мм. Между электродами зажигают дугу постоянного тока и фотографируют спектры каждой пары электродов на спектрографе, пользуясь трехлинзовой системой освещения щели.
Ток дуги поддерживают равным (15 +/- 0,5) А.
Межэлектродное расстояние 3 мм, экспозиция каждого спектра 30 с. Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку. Спектр каждого анализируемого образца (или каждого образца сравнения) фотографируют три раза.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием находят почернение аналитической линии примеси ( S_{\text{ан}} ) и линии сравнения ( S_{cp} ) (табл. 2) и вычисляют разности почернений \Delta S = S_{\text{ан}} - S_{cp} . По трем значениям \Delta S_{1},\Delta S_{2},\Delta S_{3} , полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение ( \overline{\Delta S} ).
| Аналитическая линия определяемого элемента | Аналитическая линия элемента сравнения | ||
| Элемент | Длина волны, нм | Элемент | Длина волны, нм |
| Кремний Железо Алюминий Хром Марганец | 251,92 259,84 257,51 269,84 259,29 | Ванадий Ванадий Ванадий Ванадий Ванадий | 252,03 252,03 257,65 269,47 259,22 |
По результатам фотометрирования спектров образцов сравнения строят градуировочные графики в координатах lgC - \overline{\Delta S} , где lgC — логарифм массовой доли определяемого элемента в образце сравнения.
Массовую долю кремния, железа, алюминия, хрома и марганца в сплаве находят по результатам фотометрирования спектров при помощи градуировочных графиков.
5.2. Расхождения между результатами трех определений (разность большего и меньшего) и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.
| Определяемый элемент | Массовая доля, % | Допускаемые расхождения, % |
|---|---|---|
| Кремний | 0,02 0,10 1,0 | 0,01 0,05 0,4 |
| Железо | 0,02 0,10 1,0 | 0,01 0,05 0,4 |
| Алюминий | 0,10 0,5 1,0 | 0,03 0,2 0,4 |
| Хром | 0,02 0,10 1,0 | 0,01 0,05 0,4 |
| Марганец | 0,02 0,10 1,0 | 0,01 0,05 0,4 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.3 Проверка значения контрольного опыта
Для проверки значения контрольного опыта на шесть угольных электродов наносят смешанную с вазелином основу анализируемого сплава и фотографируют спектры по п. 4. В полученных спектрограммах фотометрируют плотности почернений аналитических линий кремния, железа, алюминия, хрома и марганца (см. табл. 2). Разность почернений ( S_{\text{л} + \text{ф}} - S_{\text{ф}} ) не должна превышать 0,02 единицы почернений (фон измеряется в сторону более коротких длин волн от аналитической линии).