ГОСТ 24596.9-81. Межгосударственный стандарт. Фосфаты кормовые. Методы определения свинца

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 13.02.1981 № 706)

(ред. от 01.12.1990)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 24596.9-81"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-24596-9-81" "ГОСТ 24596.9-81. Межгосударственный стандарт. Фосфаты кормовые. Методы определения свинца (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 13.02.1981 N 706)"
  n1["ГОСТ 24596.9-2015"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-24596-9-2015" "ГОСТ 24596.9-2015. Межгосударственный стандарт. Фосфаты кормовые. Метод определения свинца (введен в действие Приказом Росстандарта от 31.08.2015 N 1215-ст)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

Feed phosphates. Methods for determination of lead

ГОСТ 24596.9-81

Группа Л19

МКС 65.120

Дата введения 1 января 1982 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).

6. Издание (апрель 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91).

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0,001 до 0,01% свинца, и устанавливает методы его определения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования — по ГОСТ 24596.0.

2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ СВИНЦА В ЩЕЛОЧНОЙ СРЕДЕ

2.1 Реактивы и растворы

Воронка Бюхнера.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 5 и 40%.

2.2 Проведение извлечения

Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 24596.1, массой в соответствии с таблицей, помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 раствора соляной кислоты и кипятят в течение 3 — 5 мин. Раствор нейтрализуют 40%-ным раствором гидроокиси натрия (контроль по универсальной индикаторной бумаге, кусочки которой бросают в раствор), приливают 75 см3 5%-ного раствора гидроокиси натрия, вновь кипятят в течение 3 — 5 мин и фильтруют через фильтр «синяя лента» на воронке Бюхнера под вакуумом.

Осадок промывают 100 — 150 см3 горячей воды, вместе с фильтром переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, смывая остатки осадка с воронки 15 см3 раствора соляной кислоты и 30 см3 воды и добавляют около 0,1 г желатина. Содержимое стакана кипятят в течение 3 — 5 мин при помешивании, а затем фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 50 см3. Фильтр промывают горячей водой. Фильтрат после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор используют для определения свинца.

Массу навески анализируемой пробы взвешивают и результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ИЗВЛЕЧЕНИЕ СВИНЦА СООСАЖДЕНИЕМ ХЛОРИСТЫМ КАЛЬЦИЕМ

3.1 Реактивы и растворы

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей гидроокиси натрия 5% и 40%.

Кальций хлористый (обезвоженный) по ТУ 6-09-4711, ч., раствор с массовой долей 30%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20%.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2 Проведение извлечения

Пробу анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, массой в соответствии с таблицей, помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой, приливают 50 см3 раствора соляной кислоты, кипятят в течение 3 — 5 мин, добавляют 5 см3 раствора хлористого кальция и перемешивают. Затем раствор нейтрализуют 40%-ным раствором гидроокиси натрия (контроль по универсальной индикаторной бумаге, кусочки которой бросают в раствор), добавляют 75 см3 5%-ного раствора гидроокиси натрия, кипятят в течение 3 — 5 мин и фильтруют через фильтр «синяя лента» на воронке Бюхнера под вакуумом.

Осадок промывают 150 — 200 см3 горячей воды и переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, смывая остатки осадка с воронки 15 см3 раствора соляной кислоты и 30 см3 воды и добавляют около 0,1 г желатина. Содержимое стакана кипятят в течение 3 — 5 мин при помешивании, а затем фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 50 см3. Фильтр промывают горячей водой. Фильтрат после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор используют для определения свинца.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 4. (Исключен, Изм. № 1).

5. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

5.1 Сущность метода

Метод основан на измерении полярографических кривых «сила тока — потенциал», форма которых зависит от концентрации свинца в растворе.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф с автоматической записью полярограмм типа ППТ-1 или другой аналогичный.

Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157.

Кислота аскорбиновая пищевая.

Фоновое вещество — реактивная соль, имеющая состав, аналогичный с анализируемым продуктом (если анализируемый продукт имеет отклонения в составе, анализ проводят способом сравнения).

Раствор, содержащий 1 мг свинца в 1 см3 (раствор А), готовят по ГОСТ 4212. Раствор, содержащий 0,1 мг свинца в 1 см3 (раствор Б), и раствор, содержащий 0,05 мг свинца в 1 см3 (раствор В); готовят разбавлением раствора А. Раствор В годен в течение 24 ч.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.3 Подготовка к анализу

5.3.1 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения: в пять стаканов вместимостью 250 см3 каждый вносят по 5,0 г фонового вещества (10,0 г фонового вещества — при выделении свинца поглощением анионитом) и пипеткой с делениями вместимостью 10 см3 вносят растворы, содержащие свинец (Б или В), в соответствии с таблицей.

Далее анализ проводят через все операции по выделению свинца в конкретном продукте (пп. 2.2; 3.2 или 4.2).

15 — 20 см3 каждого полученного раствора поочередно вносят в полярографическую ячейку, туда же на кончике шпателя вносят 0,1 — 0,2 г аскорбиновой кислоты, продувают 3 — 4 мин азотом или аргоном и снимают полярограмму нормальную или дифференциальную в области потенциалов от минус 0,2 до минус 1 В. Определяют высоту волны полярограммы свинца с потенциалом полуволны от минус 0,45 до минус 0,55 В (или высоту пика от минус 0,52 до минус 0,60 В) относительно хлорсеребряного или насыщенного каломельного электрода.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без раствора, содержащего свинец.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения массы свинца в микрограммах, на оси ординат — соответствующие им значения высот волн (пиков), за вычетом высоты волны (пика) контрольного раствора в миллиметрах.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.

5.4 Проведение анализа

5.4.1 Способ градуировочного графика

15 — 20 см3 раствора, приготовленного по пп. 2.2; 3.2 или 4.2, вносят в полярографическую ячейку и далее анализ продолжают так же, как указано в п. 5.3.

5.4.2 Способ сравнения

В два стакана вместимостью 250 см3 каждый вносят пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 24596.1, массой в соответствии с таблицей. В один стакан пипеткой с делениями вместимостью 10 см3 приливают раствор Б или В в количестве, указанном в нормативно-технической документации на конкретный продукт — раствор сравнения.

Далее анализ проводят через все операции, которые выполняют при определении свинца в конкретном продукте (пп. 2.2; 3.2 или 4.2).

15 — 20 см3 каждого полученного раствора поочередно вносят в полярографическую ячейку, туда же на кончике шпателя вносят 0,1 — 0,2 г аскорбиновой кислоты, продувают 3 — 4 мин азотом или аргоном и снимают полярограмму нормальную или дифференциальную в области потенциалов от минус 0,2 до минус 1 В. Определяют высоту волны полярограммы свинца с потенциалом полуволны от минус 0,45 до минус 0,55 В (или высоту пика от минус 0,52 до минус 0,60 В) относительно хлорсеребряного или насыщенного каломельного электрода.

5.5 Обработка результатов

5.5.1 Способ градуировочного графика

Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

где m — масса навески анализируемой пробы, г;

m_{1} — масса свинца, найденная по градуировочному графику, мкг.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать:

0,001% — при массовой доле свинца от 0,001 до 0,005%;

0,003% — при массовой доле свинца свыше 0,005 до 0,01%.

5.5.2 Способ сравнения

Массовую долю свинца (X_{1}) в процентах вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{h \cdot m_{1} \cdot 100}{(h_{1} - h) \cdot m \cdot 10^{6}} ,