ГОСТ 23268.7-78. Государственный стандарт Союза ССР. Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов калия
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 01.09.1978 № 2411)
Примечание
Документ был включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания» (ТР ТС 027/2012) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 18.10.2012 № 191). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880). Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 4, 1994). Документ утрачивает силу с 1 января 1985 года. Документ введен в действие с 1 января 1980 года.
комитета СССР по стандартам
от 1 сентября 1978 г. № 2411
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КАЛИЯ
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of potassium ions
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. № 2411 срок действия установлен
с 1 января 1980 года до 1 января 1985 года
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает гравиметрический и пламенно-фотометрический методы определения ионов калия.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1 Отбор проб производят по ГОСТ 23268.0-78.
1.2 Объем пробы воды для определения калия — не менее 300 см3.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1 Сущность метода
Метод основан на осаждении ионов калия в виде тетрафенилбората калия. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
Метод позволяет определять от 0,1 до 2 мг ионов калия в пробе.
2.2 Аппаратура, реактивы и материалы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74 вместимостью: колбы 100, 250, 500, 1000 см3; цилиндры 10, 50, 100 см3.
Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82
вместимостью: стаканы 50, 100, 150, 200, 250 см3; колбы конические 250 см3.
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.
Фильтры стеклянные № 3, 4 по ГОСТ 25336-82.
Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 см3.
Насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336-82.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758-75.
Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64.
Кислота уксусная по ГОСТ 19814-74.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
2.3 Подготовка к анализу
2.3.1 Приготовление 3%-ного раствора тетрафенилбората натрия
3 г тетрафенилбората натрия взвешивают с погрешностью не более +/- 0,01 г, растворяют в 97 см3 дистиллированной воды, приливают 2 см3 10%-ного раствора сернокислого алюминия, отстаивают в течение 12 — 14 ч до осветления раствора, фильтруют через слой окиси алюминия в стеклянном фильтре № 3 или 4.
2.3.2 Приготовление промывного раствора
К 500 см3 дистиллированной воды приливают 15 см3 3%-ного раствора тетрафенилбората натрия и 5 см3 ледяной уксусной кислоты.
2.3.3 Приготовление раствора соляной кислоты 1:1
К 50 см3 дистиллированной воды приливают 50 см3 концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3.
2.3.4 Приготовление 25%-ного раствора гидроокиси натрия
25 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более +/- 0,01 г и растворяют в 75 см3 дистиллированной воды.
2.3.5 Приготовление 10%-ного раствора сернокислого алюминия
19 г кристаллогидрата сернокислого алюминия взвешивают с погрешностью не более +/- 0,01 г и растворяют в 81 см3 дистиллированной воды.
2.3.6 Подготовка стеклянных фильтров
Стеклянные фильтры перед анализом нагревают в концентрированной серной кислоте, промывают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу и доводят до постоянной массы. Погрешность взвешивания — не более +/- 0,0005 г.
2.3.7 Приготовление раствора метилового оранжевого
0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более +/- 0,01 г, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см3.
2.4 Проведение анализа
2.4.1. В стакан вместимостью 200 см3 отмеривают от 10 до 100 см3 анализируемой воды с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 0,1 до 20 мг ионов калия. Для устранения мешающего влияния ионов аммония к анализируемой воде прибавляют 10 см3 25%-ного раствора гидроокиси натрия и содержимое кипятят до уменьшения объема на 1/3.
Пробу охлаждают, приливают 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты 1:1 до изменения цвета раствора из желтого в розовый.
При перемешивании прибавляют к пробе 10 см3 3%-ного раствора тетрафенилбората натрия. Через 1 ч отфильтровывают выпавший осадок через стеклянный фильтр, подготовленный по п. 2.3.6. Осадок на фильтре несколько раз обрабатывают промывным раствором, высушивают при температуре 105 — 120 °C и доводят до постоянной массы с погрешностью взвешивания не более +/- 0,0005 г.
2.5 Обработка результатов
Массовую концентрацию ионов калия (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
X = \frac{m \cdot 0,109 \cdot 1000}{V} ,
0,109 — коэффициент пересчета на калий;
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 4%.
3. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1 Сущность метода
Метод основан на способности возбужденных ионов калия легко испускать характерное излучение, интенсивность которого пропорциональна содержанию ионов калия.
Метод позволяет определять от 1 до 100 мг/дм3 ионов калия.
3.2 Аппаратура, реактивы и материалы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, колбы вместимостью 100, 1000 см3.
Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, пипетки вместимостью 1, 2, 15, 10, 20, 50, 100 см3.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
3.3 Подготовка к анализу
3.3.1 Приготовление основного стандартного раствора хлористого калия
Основной стандартный раствор хлористого калия готовят по ГОСТ 4212-76. 1 см3 раствора содержит 1 мг ионов калия.
3.3.2 Приготовление рабочего стандарта раствора хлористого калия
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 100 см3 основного стандартного раствора хлористого калия и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 мг ионов калия.
3.3.3 Подготовка пробы
Анализируемую пробу фильтруют и разбавляют дистиллированной водой так, чтобы массовая концентрация ионов калия в подготовленной пробе была от 1 до 100 мг/дм3. Для анализа готовят не менее двух разведений.
3.4 Проведение анализа
Измерение проводят на пламенном фотометре в пламени пропан — бутан — воздух. Для ионов калия характерна спектральная линия с длиной волны 770 нм.
3.5 Построение градуировочного графика
3.5.1. Готовят стандартные растворы с массовой концентрацией калия 0,0; 1,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0; 60,0; 70,0; 80,0; 90,0; 100,0 мг/дм3.
В мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая помещают 0,0; 1,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0; 60,0; 70,0; 80,0; 90,0; 100,0 см3 рабочего стандартного раствора хлористого калия и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
Измерения проводят на пламенном фотометре, вначале анализируя дистиллированную воду, затем стандартные растворы в порядке возрастания в них ионов калия, а далее стандартные растворы — в обратной последовательности.
После каждого определения распыляют дистиллированную воду. Вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого стандартного раствора и строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, а на оси абсцисс — массовую концентрацию ионов калия, мг/дм3.
Присутствие в анализируемой воде ионов натрия более 25 мг/дм3 и ионов кальция более 50 мг/дм3 вызывает ошибку при определении ионов калия, уменьшить которую можно, добавляя в стандартные растворы указанные компоненты в количестве, равном их массовой концентрации в анализируемой воде.
3.6 Обработка результатов
3.6.1 Массовую концентрацию ионов калия (X_{1}) , мг/дм3, вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{CV_{1}}{V_{2}} ,
где C — массовая концентрация ионов калия, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
V_{1} — объем, до которого разбавлена проба, см3;
V_{2} — объем воды, взятый на анализ, см3.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15%.