ГОСТ 23268.4-78. Государственный стандарт Союза ССР. Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Метод определения сульфат-ионов
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 01.09.1978 № 2408)
Примечание
Документ был включен в Перечень используемых в Республике Казахстан документов в области стандартизации, а также документов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения обязательных требований, предусмотренных Перечнем, утв. Постановлением Правительства РФ от 09.03.2010 № 132, и осуществления оценки соответствия в отношении отдельных видов продукции и связанных с требованиями к ней процессов (Приказ Ростехрегулирования от 26.03.2010 № 867). С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 4, 1994). Документ утрачивает силу с 1 января 1985 года. Документ введен в действие с 1 января 1980 года.
от 1 сентября 1978 г. № 2408
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТ-ИОНОВ
Drinking medicinal, medicinal-table and natural table mineral waters. Method of determination of sulphate ions
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. № 2408 срок введения установлен
до 1 января 1985 года
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрический метод определения сульфат-ионов.
Метод основан на образовании в кислой среде практически нерастворимого сернокислого бария. Определение проводят титрованием пробы воды водорастворимыми солями бария в присутствии индикаторов нитхромазо или хлорфосфоназо.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1 Отбор проб по ГОСТ 23268.0-78.
1.2. Объем пробы воды для определения сульфат-ионов должен быть не менее 150 см3.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: бюретки 10, 25 см3; пипетки 1, 2, 5, 10, 25, 50 и 100 см3.
Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 200, 250 см3.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 100, 500, 1000 см3; цилиндры 50, 100 см3.
Колонка для катионита, изготовленная из прямой стеклянной трубки диаметром 2,5 см, в нижней части которой имеется стеклянная фильтрующая пластина и кран. В качестве колонки можно использовать нижнюю часть бюретки вместимостью 100 см3 со слоем фильтрующей стекловаты.
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Барий азотнокислый по ГОСТ 3777-76.
Барий хлористый фиксанал, 0,1 н. раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Смолы ионообменные. Катионит КУ-2 по ГОСТ 20298-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная фиксанал, 0,1 н. раствор.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1 Приготовление 0,02 н. раствора азотнокислого бария
5,2268 г азотнокислого бария взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Дистиллированную воду предварительно кипятят для удаления двуокиси углерода.
3.2 Приготовление 0,1 н. раствора хлористого бария
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора хлористого бария количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Дистиллированную воду предварительно кипятят для удаления двуокиси углерода.
3.3 Приготовление 0,02 н. раствора хлористого бария
100 см3 0,1 н. раствора хлористого бария количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Дистиллированную воду предварительно кипятят для удаления двуокиси углерода.
3.4 Приготовление 0,2%-ного водного раствора нитхромазо
0,2 г нитхромазо взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.5 Приготовление 0,2%-ного водного раствора хлорфосфоназо
0,2 г хлорфосфоназо взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.6 Приготовление 0,1 н. раствора соляной кислоты
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора соляной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.7 Подготовка катионита КУ-2
Для регенерации катионита (перевода в H^{+} - \text{форму} ) через колонку пропускают 0,1 н. раствора соляной кислоты до тех пор, пока pH выходящего раствора кислоты не будет равен pH исходного раствора.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Анализируемую воду пропускают через колонку, наполненную ионообменной смолой КУ-2 в H^{+} - \text{форме} . Первые 10 — 20 см3 фильтрата для анализа не используют.
От 10 до 50 см3 фильтрата с содержанием от 0,2 до 8 мг сульфат-иона помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Приливают равное количество спирта или ацетона, 2 капли 0,2%-ного раствора нитхромазо или хлорфосфоназо и оттитровывают 0,02 н. раствором азотнокислого или хлористого бария до изменения цвета раствора из фиолетового в голубой.
Титрование вначале проводят медленно, тщательно перемешивая, от первых капель титранта образуется синяя окраска раствора, сохраняющаяся в течение 30 — 40 с.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую концентрацию сульфат-ионов (X), в мг/дм3, вычисляют по формуле
X = \frac{V_{1} \cdot \text{н} \cdot 48 \cdot 1000}{V_{2}} ,
где V_{1} — объем раствора титранта, израсходованный на титрование, см3;
н — нормальность раствора титранта;
48 — грамм-эквивалент сульфат-иона;
V_{2} — объем воды, взятый на анализ, см3.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2,5%.