ГОСТ 23268.10-78. Государственный стандарт Союза ССР. Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Метод определения ионов аммония
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 01.09.1978 № 2414)
Примечание
Документ был включен в Перечень используемых в Республике Казахстан документов в области стандартизации, а также документов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения обязательных требований, предусмотренных Перечнем, утв. Постановлением Правительства РФ от 09.03.2010 № 132, и осуществления оценки соответствия в отношении отдельных видов продукции и связанных с требованиями к ней процессов (Приказ Ростехрегулирования от 26.03.2010 № 867). С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 4, 1994). Документ утрачивает силу с 1 января 1985 года. Документ введен в действие с 1 января 1980 года.
от 1 сентября 1978 г. № 2414
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ АММОНИЯ
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Method of determination of ammonium ions
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. № 2414 срок действия установлен
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрический метод определения ионов аммония.
Метод основан на взаимодействии ионов аммония с йодно-ртутной солью (реактивом Несслера) в щелочной среде с образованием йодистого меркураммония, окрашенного в желтый цвет.
Метод позволяет определить от 0,05 до 4 мг/дм3 ионов аммония.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1 Отбор проб — по ГОСТ 23268.0-78.
1.2. Объем пробы воды для определения ионов аммония должен быть не менее 150 см3.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.
Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 см3.
Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10, 20, 50 см3.
Цилиндры колориметрические стеклянные.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Вата стеклянная из непрерывного волокна.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N'N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.
Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100-73.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79 (сегнетова соль).
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, безаммиачная.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1 Приготовление раствора реактива Несслера
100 г йодной ртути и 70 г йодистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, приливают раствор щелочи, приготовленный растворением 160 г гидроокиси натрия в 500 см3 воды, и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Используют прозрачный раствор после отстаивания.
3.2 Приготовление раствора трилона Б
В 60 см3 дистиллированной воды растворяют сначала 10 г гидроокиси натрия, затем 50 г трилона Б, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Объем полученного раствора доводят дистиллированной водой до 100 см3.
3.3 Приготовление основного стандартного раствора
Основной стандартный раствор готовят из хлористого аммония по ГОСТ 4212-76.
1 см3 раствора содержит 1 мг ионов аммония.
3.4 Приготовление рабочего стандартного раствора
5 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Раствор готовят в день проведения анализа.
1 см3 раствора содержит 0,005 мг ионов аммония.
3.5 Приготовление раствора сегнетовой соли
50 г сегнетовой соли взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
3.6 Приготовление щелочного раствора
100 г кальцинированной соды и 50 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 300 см3 дистиллированной воды. Раствор кипятят в течение 10 мин и отфильтровывают через стекловату.
3.7 Приготовление 30%-ного раствора гидроокиси натрия
30 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 70 см3 дистиллированной воды.
3.8 Подготовка исследуемой воды для анализа
Для устранения мешающего влияния кальция и магния при содержании их менее 100 мг/дм3 к пробе воды прибавляют 0,5 см3 раствора сегнетовой соли, приготовленного по п. 3.5, или 0,5 см3 раствора трилона Б, приготовленного по п. 3.2.
При содержании в исследуемой воде кальция и магния более 100 мг/дм3 ее предварительно перегоняют или умягчают.
3.9 Перегонка воды
В круглодонную колбу вместимостью 1000 см3 помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 500 см3 исследуемой воды и 10 см3 30%-ного раствора гидроокиси натрия. Колбу закрывают пробкой, через которую пропускают трубку насадки Кьельдаля, и соединяют насадку с холодильником. Перегонку ведут до получения 250 см3 отгона.
3.10 Умягчение воды
К 100 см3 анализируемой воды приливают 2 см3 щелочного раствора. Смесь отстаивают 2 ч. Используют для анализа осветленную часть.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. В стеклянный колориметрический цилиндр вместимостью 50 см3 помещают от 10 до 50 см3 анализируемой воды из такого расчета, чтобы в ней содержалось не более 0,2 мг ионов аммония, и доводят объем дистиллированной водой до метки.
Одновременно готовят эталонные растворы с содержанием ионов аммония: 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 мг/дм3. Для этого в такие же цилиндры вносят, соответственно, по 0,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 см3 рабочего стандартного раствора и объем раствором доводят дистиллированной водой до метки. В каждый цилиндр вносят 2 капли раствора трилона Б или раствора сегнетовой соли, перемешивают, прибавляют по 1 см3 реактива Несслера и опять перемешивают. Через 10 мин сравнивают интенсивность цвета раствора анализируемой воды с интенсивностью цвета растворов стандартных образцов.
При определении ионов аммония в анализируемой воде, подготовленной по п. п. 3.9 и 3.10, растворы трилона Б или сегнетовой соли не добавляют. Массовая концентрация ионов аммония в отгоне получается в два раза больше, чем в исследуемой воде.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1 Массовую концентрацию (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
где C — массовая концентрация ионов аммония, определенная по шкале эталонных растворов, мг/дм3;
V_{1} — объем анализируемой воды, взятый для разведения, см3;
V_{2} — объем, до которого разбавлена проба, см3.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 мг/дм3.