ГОСТ 23260.1-78. Государственный стандарт Союза ССР. Мрамор. Метод определения содержания углекислого кальция
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.08.1978 № 2312)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 4, 1994). Документ утрачивает силу с 1 января 1985 года. Документ введен в действие с 1 января 1980 года. Взамен ГОСТ 4416-73 в части п. 4.7, ГОСТ 16426-70 в части п. 5.4.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 4416-73*"]:::rst n1["ГОСТ 23260.1-78"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-23260-1-78" "ГОСТ 23260.1-78. Государственный стандарт Союза ССР. Мрамор. Метод определения содержания углекислого кальция (введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.08.1978 N 23" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Введен в действие
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 23 августа 1978 г. № 2312
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ УГЛЕКИСЛОГО КАЛЬЦИЯ
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа 1978 г. № 2312 срок действия установлен
Настоящий стандарт распространяется на естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает метод определения содержания кальция в пересчете на углекислый кальций.
Метод основан на титровании кальция раствором трилона Б с индикатором флуорексоном при pH 12 — 13.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу определения содержания углекислого кальция — по ГОСТ 23260.0-78.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Калия гидроокись, 25%-ный раствор.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Индикаторная смесь, приготовленная следующим образом: 0,1 г флуорексона, 0,25 г тимолфталеина растирают с 100 г хлористого калия.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.
Известняк, стандартный образец № 59.
Стандартный раствор кальция, приготовленный следующим образом: 2,5020 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при 105 — 110 °C, растворяют в 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл стандартного раствора содержит 0,002502 г углекислого кальция.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N'N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н. раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или стеклянном парафинированном изнутри сосуде.
Для установления титра раствора трилона Б отбирают 10 мл стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл воды, 5 мл раствора гидроокиси калия, 0,1 — 0,15 г индикаторной смеси и титруют сначала быстро раствором трилона Б, приливая его не более 10 мл, а затем приливают еще 10 мл раствора гидроокиси калия и продолжают титровать до изменения окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в фиолетовую.
Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ 10398-71 и применять в качестве стандартного раствора кальция раствор, приготовленный из стандартного образца № 59.
Титр раствора трилона Б(T) в граммах углекислого кальция на миллилитр раствора вычисляют по формуле
T = \frac{V \cdot 0,002502}{V_{1}} ,
где V — объем стандартного раствора кальция, взятый для титрования, мл;
V1 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;
0,002502 — количество углекислого кальция, соответствующее 1 мл стандартного раствора кальция, г.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы мрамора массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 — 200 мл, смачивают водой, прикрывают часовым стеклом и постепенно приливают 10 мл соляной кислоты. Затем содержимое стакана нагревают до полного прекращения выделения двуокиси углерода, снимают часовое стекло и обмывают его водой над стаканом. Раствор (основной раствор) переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл и доливают водой до метки.
От основного раствора отбирают аликвотную часть объемом 25 мл в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл воды, нейтрализуют раствором гидроокиси калия по бумаге конго. Затем приливают 10 мл раствора гидроокиси калия pH 12 — 13, добавляют 0,1 — 0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в фиолетовую.
3.2. В качестве контрольного метода допускается проводить определение содержания углекислого кальция из раствора после отделения двуокиси кремния, окисей алюминия и железа.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю углекислого кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{VTV_{1} \cdot 100}{V_{2} \cdot m} ,
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;
T — титр раствора трилона Б, вычисленный в граммах углекислого кальция, г/мл;
V1 — объем исходного раствора, мл;
V2 — объем аликвотной части раствора, мл;
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при массовой доле углекислого кальция до 99% при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 0,3%.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех последних параллельных определений.