ГОСТ 23116.2-78. Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения ртути
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 16.05.1978 № 1298)
(ред. от 29.12.1983)
от 16 мая 1978 г. № 1298
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОД СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ
Cadmium high purity. Method of spectrographic determination of mercury
(код ОКСТУ введен Изменением № 1, введенным Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 № 6502)
Срок действия
с 1 июля 1979 года
до 1 июля 1984 года
Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения ртути (при массовой доле ртути от 5 \cdot 10^{- 5} до 5 \cdot 10^{- 3} %) в кадмии высокой чистоты.
(в ред. Изменения № 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 № 6502)
В основу спектрографического определения ртути в кадмии положен метод «трех эталонов» с испарением ртути из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 23116.0-83.
(п. 1.1 в ред. Изменения № 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 № 6502)
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа ИСП-30 или спектограф дифракционный типа ДФС-8 или СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели.
(в ред. Изменения № 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 Т 6502)
Микрофотометр нерегистрирующий, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).
Электроды угольные ос. ч. диаметром 6 мм, с размером кратера 4 х 15 мм и контрэлектроды длиной 30 — 50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром приблизительно 1,5 мм.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
(в ред. Изменения № 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 № 6502)
Тигли графитовые или графито-шамотные с крышками.
Напильники для заточки электродов по ГОСТ 1465-80.
(в ред. Изменения № 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 № 6502)
Электропечь лабораторная по ГОСТ 13474-79, тигельная, позволяющая получать температуру до 500 °С.
(в ред. Изменения № 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 № 6502)
Фотопластинки спектрографические типа I или II.
(в ред. Изменения № 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 № 6502)
Абзац исключен с 1 июля 1984 года. - Изменение № 1, введенное Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 № 6502.
Абзац исключен с 1 июля 1984 года. - Изменение № 1, введенное Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 № 6502.
Образцы для построения градуировочного графика. Основой для приготовления образцов служит металлический кадмий с содержанием ртути менее 1 \cdot 10^{- 5} %. Основной образец, содержащий 0,5% ртути, готовят следующим образом. Рассчитанную навеску ртути заворачивают в кадмиевую пластинку так, чтобы ртуть оказалась внутри. В графитовом тигле, разогретом до температуры приблизительно 400 °С под флюсом, состоящем из хлористого калия и хлористого лития в соотношении 1:1, расплавляют навеску кадмия и в расплав погружают навеску ртути, завернутую в кадмиевую пластинку. Тщательно перемешивают расплав и выливают в изложницу. Разбавлением основного образца кадмием в 100 раз получают первый градуировочный образец. Затем методом последовательного разбавления каждого вновь полученного образца основой в 2 — 3 раза готовят серию рабочих образцов. Приготовленные образцы тщательно анализируют колориметрическим методом по ГОСТ 19674-74.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Определение ртути проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии с трехлинзовым конденсором. Ширина щели 0,020 мм. Массу навески пробы или градуировочного образца (300 мг) в виде опилок помещают в отверстие нижнего угольного электрода глубиной 15 мм, диаметром 4 мм и тщательно уплотняют набивалкой из органического стекла. Между электродами зажигается дуга постоянного тока силой 8 А. Время экспонирования 2 мин, расстояние между электродами 2,5 — 3,0 мм.
Спектры проб и градуировочных образцов фотографируют по три раза на одной и той же фотопластинке.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии ртути Hg I 253,652 нм и близлежащего фона (справа от линии). По измеренным значениям S_{\text{л} + \text{ф}} и S_{\text{ф}} , пользуясь характеристической кривой, определяют логарифмы интенсивности линии и фона lg(I_{\text{л}} + I_{\text{ф}}) и логарифм интенсивности фона lgI_{\text{ф}} . Затем находят I_{\text{л}} = (I_{\text{л}} + I_{\text{ф}}) - I_{\text{ф}} . Градуировочные графики строят в координатах lgI,lgC , где C — концентрация ртути в градуировочных образцах. По градуировочным графикам находят содержание ртути в кадмии.
Для построения характеристической кривой фотопластинки одновременно с пробами и градуировочными образцами фотографируют спектр железа через девятиступенчатый платиновый ослабитель.
Относительное среднее квадратическое отклонение равно 0,12.
(в ред. Изменения № 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 Т 6502)
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, полученных на двух фотопластинках, если выполняется условие разд. 2 ГОСТ 23116.0-83.
(в ред. Изменения № 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 № 6502)
4.2. Исключен с 1 июля 1984 года. - Изменение № 1, введенное Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 № 6502.