ГОСТ 22974.14-90. Флюсы сварочные плавленые. Метод определения содержания влаги
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.12.1990 № 3364)
Постановлением Госстандарта СССР от 27 декабря 1990 № 3364
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ
Срок действия с 1 января 1992 года до 1 января 1997 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством тяжелого машиностроения.
Разработчики: П.Л. Бабушкин, В.Ю. Персиц, Ю.А. Марголин (руководители темы), О.Б. Зеленова, С.С. Огняник.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.12.1990 № 3364.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
|---|---|
| ГОСТ 4204-77 | 2 |
| ГОСТ 4328-77 | 2 |
| ГОСТ 5538-78 | 2 |
| ГОСТ 9147-80 | 3 |
| ГОСТ 22974.0-85 | 1 |
| ГОСТ 24104-88 | 2 |
| ТУ 6-09-3880-75 | 2 |
| ТУ 6-09-4010-75 | 2 |
| ТУ 6-09-5382-88 | 3 |
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли влаги от 0,01% до 1,0% в сварочных плавленых флюсах.
Метод основан на нагревании в трубчатой печи при температуре 1000 °С в токе кислорода анализируемого материала, превращении всего содержащегося в нем водорода во влагу и ее гравиметрическом определении после поглощения перхлоратом магния (ангидроном). Для предотвращения ошибок анализа выделяющиеся газообразные соединения фтора поглощаются монооксидом свинца на выходе из трубки.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22974.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка для определения влаги (черт. 1) состоит из баллона с кислородом (1) по ГОСТ 5583, снабженного редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора манометра 2 — тонкой регулировки кислорода; предохранительной колбы 3, которая в случае избыточного давления в камере сгорания предотвращает попадание серной кислоты в резиновые трубки, соединяющие аппарат с редукционным клапаном; системы очистки и осушки кислорода; промывочной колбы 4 с серной кислотой; сушильных колонок 5 и 6, заполненных гранулированной гидроокисью натрия и перхлоратом магния; фарфоровой трубки 7 длиной 500 мм и внутренним диаметром 20 — 25 мм; трубчатой печи 8 марки СУОЛ — 0.25.1/12-MI; асбестовой пробки (9), пропитанной монооксидом свинца, нагретой до температуры 800 °С; медной трубки 10, нагретой до температуры 110 — 120 °С; Г-образного трубопровода 11; абсорбционной колбы 12 с перхлоратом магния (ангидроном). Г-образный трубопровод изготовлен из аустенитной нержавеющей стали и состоит из двух симметричных разъемных частей, общая длина трубопровода 750 мм. Спиральный нагреватель располагают вокруг и вдоль изогнутой по профилю трубопровода медной трубки, одновременно изолируя витки нагревателя асбестовым шнуром ШАОН-3, пропитанным жидким стеклом. Трубку с нагревателем оплетают лентой из фторопласта и укладывают в нижнюю часть корпуса трубопровода, предварительно выложенную каолиновой ватой, сверху трубку с нагревателем также прикрывают каолиновой ватой и закрывают верхнюю часть корпуса трубопровода. Обе части корпуса скрепляют винтами через отверстия в ушках, приваренных к нижней и верхней частям трубопровода.
Допускаются нагреватели и абсорбционные колбы других конструкций, обеспечивающие требуемую точность анализа.
Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3 — 5 мм и длиной 400 — 600 мм.
Для установки пробки в фарфоровую трубку используют специальный толкатель с фиксатором.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, не ниже 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
Для определения массовой доли влаги от 0,01 до 0,03% следует использовать лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 не ниже 1-го класса точности.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Магния перхлорат по ТУ 6-09-3880.
Вата каолиновая или асбест волокнистый по ТУ 6-09-4010.
Свинец монооксид (II) по ТУ 6-09-5382.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Заливают в промывочную колбу 4 125 см3 серной кислоты. Сушильные колонки 5 и 6, а также абсорбционную колбу 12 готовят к работе в соответствии с черт. 2. Масса абсорбционной колбы в подготовленном виде (70 +/- 2) г. Перхлорат магния не должен насыпаться плотно. Абсорбционная колба диаметром 30 мм имеет в нижней части 5 — 6 отверстий диаметром (1 +/- 0,2) мм. Высота абсорбционной колбы 105 мм.
В прокаленную по всей длине фарфоровую трубку помещают пробку, пропитанную монооксидом свинца. Пробку 9 из длинноволокнистого асбеста или каолиновой ваты, предварительно прокаленных при 400 °С в течение 30 мин, готовят следующим образом: на стальную щетку насыпают равномерный слой волокнистого асбеста или каолиновой ваты и равномерно покрывают асбест монооксидом свинца. Трением двух стальных щеток обеспечивают равномерное распределение монооксида свинца по асбесту. Избыток монооксида свинца стряхивают на сите. На пропитку 100 г асбеста требуется около 100 г монооксида свинца. 4,5 — 5,0 г пропитанного асбеста (каолиновой ваты) достаточно для образования пробки. С двух сторон от пробки помещают стеклянную вату по 10 мм с каждой стороны (черт. 3).
Постоянство расхода кислорода определяют ротаметром 2, который устанавливают перед предохранительной колбой. Подача кислорода через систему происходит со скоростью 175 — 225 см3/мин.
Перед началом работы нагревают печь до температуры 1000 °С и проверяют установку на герметичность. Для этого подсоединяют вместо абсорбционной колбы (12) стеклянную трубку, конец которой опускают в чашку с водой и прерывают подачу кислорода, зажав шланг перед предохранительной колбой. Если вода в стеклянной трубке не поднимается, то система герметична.
Концы спирального нагревателя, расположенного вокруг и вдоль изогнутой по профилю трубопровода 11 медной трубки 10 подсоединяют к латру РНО-250-2 и задают напряжение так, чтобы температура на выходе из медной трубки была 110 — 120 °С.
Фарфоровые лодочки № 2 по ГОСТ 9147 или кварцевые лодочки (длина — 100 — 120 мм, ширина — 15 — 20 мм, высота — 10 мм) прокаливают в токе кислорода при температуре 1000 °С непосредственно перед работой.
Перед началом работы устанавливают среднее значение холостого опыта. После того как температура печи достигнет 1000 °С, пропускают кислород с расходом 175 — 225 см3/мин, взвешивая абсорбционную колбу 12 через каждые 5 — 7 мин. Установка готова к использованию при разнице в массе между каждым взвешиванием не более 0,2 — 0,4 мг. Значение холостого опыта более 0,4 мг свидетельствует о необходимости профилактики установки. Для этого необходимо заменить реактивы, используемые для осушки кислорода (серную кислоту, гидроокись натрия и перхлорат магния) и прочистить от загрязнения все узлы установки.
Пробка 9 обеспечивает задержку фторидов для большого количества анализов. Контроль за работоспособностью пробки осуществляется по изменению цвета перхлората магния в абсорбционной колбе (12), вызванного проникновением фторидов.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску пробы массой, установленной в зависимости от массовой доли влаги по табл. 1, помещают в фарфоровую или кварцевую лодочку.
| Массовая доля влаги, % | Масса навески флюса, г |
|---|---|
| От 0,01 до 0,03 включ. Св. 0,03 « 0,07 » « 0,07 » 0,2 « » 0,2 « 1,0 » | 7 — 10 4 — 7 2 — 4 0,5 — 2,0 |
Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки (7) и плотно закрывают трубку резиновой пробкой, через которую пропущена трубка для подачи кислорода. Влага, выделенная из пробы, дистиллируется в абсорбционную колбу (12), в то время как побочные летучие продукты и фтористые соединения поглощаются монооксидом свинца на выходе из трубки. Пробу оставляют в печи до тех пор, пока в верхней части стеклянной трубки абсорбционной колбы (12) не останется следов конденсата (не более 5 — 7 мин). Затем герметизируют абсорбционную колбу 12, закрывая верхнее отверстие пробкой, нижние отверстия для выхода кислорода плотно прилегающим резиновым кольцом и взвешивают. Удаляют проанализированную пробу из печи, подсоединяют абсорбционную колбу 12 к установке и начинают анализ следующей пробы.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1 Массовую долю влаги (Х) в процентах вычисляют по формуле:
где m_{1} — масса абсорбционной колбы после анализа, г;
m_{0} — масса той же колбы до проведения анализа, г;
m_{\text{н}} — масса навески анализируемого флюса, г.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
| Массовая доля влаги, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| От 0,01 до 0,02 включ. Св. 0,02 « 0,05 » « 0,05 » 0,10 « » 0,10 « 0,50 » « 0,50 » 1,00 «» | 0,004 0,008 0,01 0,05 0,10 |