ГОСТ 22974.13-96. Межгосударственный стандарт. Флюсы сварочные плавленые. Метод определения углерода

(введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 21.04.1999 № 134)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 22974.13-85"]:::rst
  n1["ГОСТ 22974.13-96"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-22974-13-96" "ГОСТ 22974.13-96. Межгосударственный стандарт. Флюсы сварочные плавленые. Метод определения углерода (введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 21.04.1999 N 134)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен в действие Постановлением Госстандарта РФ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

Melted welding fluxes. Method of carbon determination

ГОСТ 22974.13-96

Группа В09

ОКСТУ 0809

Предисловие

1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.).

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.13-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4. Взамен ГОСТ 22974.13-85.

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода при содержании от 0,01 до 0,1%.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4140-74. Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4207-75. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4234-77. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5583-78. Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 16539-79. Меди (II) оксид. Технические условия

ГОСТ 22974.0-96. Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа.

3. Общие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0.

4. Кулонометрический метод определения углерода

4.1 Сущность метода

Метод основан на сжигании навески в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300 °С, поглощении образовавшегося диоксида углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением рН и последующем измерении необходимого для восстановления исходного значения рН количества электричества, пропорционального массовой доле углерода в навеске пробы.

При нагреве флюса до 1300 °С одновременно с углекислым газом улетучивается и фтористый кремний.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения углерода

1 — баллон с кислородом по ГОСТ 5583, с редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; 2 — редуктор-манометр тонкой регулировки тока кислорода; 3 — поглотитель, заполненный аскаритом; 4 — трубчатая печь, обеспечивающая нагрев до 1300 °С; 5 — лодочка фарфоровая № 2 по ГОСТ 9147, прокаленная при 1300 °С в токе кислорода; 6 — трубка фарфоровая внутренним диаметром 20 — 22 мм, длиной 650 — 750 мм; 7 — сосуд-поглотитель диаметром 25 мм и высотой 150 мм с отростками для подвода резиновых трубок, заполненных влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Такой поглотитель позволяет провести 15 — 20 определений углерода. Затем его следует заменить или перезарядить. В верхнюю и нижнюю части сосуда кладут кусочки бумаги конго. Посинение бумаги в верхней части поглотителя указывает на то, что фтористо-водородная кислота проходит в ячейку и необходимо менять поглотитель; 8 — экспресс-анализатор углерода типа АН-7560 или других аналогичных типов

Рисунок 1. Установка для определения углерода

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовленный из жаропрочной проволоки диаметром 3 — 5 мм и длиной 500 — 600 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор массовой концентрации 1%.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.

Аскарит.

Меди (II) оксид по ГОСТ 16539, прокаленный при 800 °С в течение 4 — 5 ч.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.

Смола анионитная ЭДЭ-10П. Смолу предварительно заливают дистиллированной водой на сутки, а затем промывают водой несколько раз.

Вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г железистосинеродистого калия растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды.

4.3 Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,5 г помещают в фарфоровую лодочку, прибавляют 0,5 г оксида меди и перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой немедленно закрывают затвором. Сжигание ведут в течение 2 мин.

4.4 Обработка результатов

4.4.1. Массовая доля углерода С, %, при навеске 0,5 г соответствует показанию цифрового табло прибора с учетом контрольного опыта

где а — показания цифрового индикатора прибора, полученные в результате сжигания навески анализируемого материала, %;