ГОСТ 22974.12-96. Флюсы сварочные плавленые. Метод определения серы

(утв. Постановлением Госстандарта РФ от 21.04.1999 № 134)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 22974.12-85"]:::rst
  n1["ГОСТ 22974.12-96"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-22974-12-96" "ГОСТ 22974.12-96. Флюсы сварочные плавленые. Метод определения серы (утв. Постановлением Госстандарта РФ от 21.04.1999 N 134)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта РФ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

Melted welding fluxes. Method of sulphur determination

ГОСТ 22974.12-96

Группа В09

ОКСТУ 0809

Предисловие

1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.).

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.12-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4. Взамен ГОСТ 22974.12-85.

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения серы при содержании от 0,02 до 0,2%.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4202-75. Калий йодноватокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 5583-78. Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 6259-75. Глицерин. Технические условия

ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 20490-75. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22974.0-96. Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24363-80. Калия гидроокись. Технические условия.

3. Общие требования

4. Титриметрический метод определения серы

4.1 Сущность метода

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 — сушильная колонка, заполненная хлористым кальцием; 4 — трубчатая печь с карборундовыми нагревателями; 5 — фарфоровая (высокоглиноземистая) трубка длиной 750 — 800 мм и внутренним диаметром 20 — 26 мм; 6 — сосуд для титрования; 7 — сосуд для сравнения; 8 — бюретка

Рисунок 1. Установка для определения серы

Фарфоровые трубки и лодочки № 2 по ГОСТ 9147, прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре.

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовленный из жаропрочной проволоки диаметром 3 — 5 мм, длиной 500 — 600 мм.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363 и раствор массовой концентрации 0,4 г/см3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 0,04 г/см3.

Кальций хлористый.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Раствор А: 16 г крахмала растворяют при нагревании в 1000 см3 воды. К полученному раствору приливают 1000 см3 глицерина и хорошо перемешивают, хранят в темном месте.

Раствор Б: 50 см3 раствора А и 20 см3 серной кислоты растворяют в 4000 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают, этот раствор идет непосредственно на определение серы.

Титрованный раствор для определения серы: 0,05 г йодноватокислого калия, 10 г йодистого калия и 0,2 г гидроксида калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и водой доводят до метки.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого калия устанавливают по стандартному образцу флюса с известным содержанием серы. Анализ стандартного образца проводят в тех же условиях, что и анализ исследуемого образца.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого калия Т, г/см3 серы, вычисляют по формуле

T = \frac{C \cdot m}{V \cdot 100} , (1)

где С — массовая доля серы в стандартном образце, %;

m — масса навески стандартного образца флюса, г;

V — объем раствора йодид-йодноватокислого калия, израсходованного на титрование, см3.

4.3 Подготовка к анализу

Перед началом работы нагревают печь до температуры 1250 — 1300 °С и проверяют установку на герметичность.

Для этого в поглотительный сосуд и сосуд сравнения наливают по 70 — 80 см3 крахмального раствора Б, прибавляют несколько капель титрованного раствора йодноватокислого калия до получения светло-голубой окраски и, открыв кран, пропускают кислород с такой скоростью, чтобы уровень жидкости поглотителя поднялся на 30 — 40 мм. Затем закрывают доступ кислорода в поглотительный сосуд (с помощью зажима) и проверяют установку на герметичность. Установка герметична, если в поглотительных склянках через некоторое время прекратится появление пузырьков газа. Перед сжиганием пробы или стандартного образца фарфоровую трубку проверяют на наличие восстановительных веществ.

4.4 Проведение анализа

Навеску флюса массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку. Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее разогретую часть фарфоровой трубки и плотно закрывают пробкой. Открывают кран и пропускают кислород со скоростью, при которой уровень жидкости в поглотительном сосуде поднимается на 30 — 40 мм.

Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начнут обесцвечивать раствор, из бюретки приливают титрованный раствор йодид-йодноватокислого калия со скоростью, при которой синяя окраска не исчезает во время сжигания.

Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски в обоих сосудах будет одинаковой. После этого пропускают кислород еще в течение 1 — 3 мин. Если интенсивность окраски не уменьшается, определение считают законченным.

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю серы Х, %, вычисляют по формуле

где V — объем раствора йодид-йодноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора анализируемого образца, см3;