Изменение № 1 ГОСТ 22864-83. Благородные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 21.10.1988 № 3483)
Примечание
Введен в действие с 1 июля 1989 года.
Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21 октября 1988 г. № 3483
ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 22864-83 «БЛАГОРОДНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ СПЛАВЫ. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА»
Дата введения 1 июля 1989 года
Под наименованием стандарта проставить код: «ОКСТУ 1709».
По всему тексту стандарта заменить слово: «содержание» на «массовая доля».
Пункт 1.7. Заменить слово: «титр» на «массовая концентрация».
Пункт 1.8 дополнить ссылками: «ГОСТ 25336-82, ГОСТ 9147-80».
Пункты 1.9 — 1.11 изложить в новой редакции: «1.9. При анализе чистых металлов массовую долю основного компонента рассчитывают по разности 100% и суммы определяемых примесей.»
При анализе сплавов на основе благородных металлов массовую долю одного из компонентов рассчитывают по разности 100% и суммы определяемых компонентов и примесей.
1.10. Массовую долю компонентов в сплавах определяют не менее, чем в двух параллельных навесках.
Число параллельных навесок при определении примесей указывают в конкретном стандарте на методы анализа.
1.11. За результат анализа принимают среднее арифметическое параллельных определений.
Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений при анализе проб или в конкретном опыте не должно превышать допускаемых расхождений d, значения которых приводятся в методиках анализа».
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.12а: «1.12а. Расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях, не должны превышать допускаемых расхождений, приведенных в стандартах на методы анализа».
Пункт 1.14 изложить в новой редакции: «1.14. Контроль точности результатов анализа проводят по государственным стандартным образцам (ГСО), отраслевым стандартным образцам (ОСО) или стандартным образцам предприятия (СОП) воспроизведением содержания определяемого компонента в СО методами, установленными в стандартах».
Пункт 1.15. Третий абзац. Заменить слова: «половину значения допускаемого расхождения, указанного в соответствующем стандарте» на «величину \Delta = \sqrt{\Delta_{\text{ат}}^{2} + 0,5d^{2}} , которая приводится в методике анализа, где \Delta_{\text{ат}} — погрешность аттестации СО, приведенная в свидетельстве; d — допускаемое расхождение между результатами анализа»;
дополнить абзацем: «За окончательный результат принимают результат, удовлетворяющий пп. 1.12, 1.12а и 1.15».
Раздел 1 дополнить пунктами — 1.15а — 1.15в: «1.15а. Контроль точности результатов анализа методом добавок, осуществляют нахождением массовой доли определяемого компонента в анализируемом материале после добавления соответствующей навески чистого металла или аликвотной части стандартного раствора определяемого компонента к пробе до проведения анализа.»
Массу добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился бы в 2 — 3 раза по сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствии добавки.
Определение массовой доли компонента в пробе с добавкой проводят из того же числа параллельных определений, что и при анализе проб. Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за массовую долю данного компонента в пробе с добавкой. Найденное значение добавки определяют как разность между найденными массовыми долями этого компонента в пробе с добавкой и в пробе без добавки.
Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений компонента в пробе с добавкой не должно превышать значения d, нормированного в методике анализа.
Результаты анализа проб считаются точными, если найденное значение добавки отличается от введенного значения не более, чем на 0,71 \sqrt{D_{1}^{2} + D_{2}^{2}} , где D_{1} и D_{2} — допускаемые расхождения двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой, соответственно.
За окончательный результат анализа проб принимают результат, удовлетворяющий пп. 1.12, 1.12а и 1.15а.
1.15б. Контроль точности результатов анализа проб по синтетическим смесям проводится путем воспроизведения введенного в эту смесь массовой доли определяемого компонента по методике анализа.
Требования к приготовлению синтетических смесей и нормативно-техническая документация, регламентирующая методику их приготовления и оценку погрешности установления значений массовых долей компонентов смеси, — по ГОСТ 8.505-84.
Определение массовой доли компонента в синтетической смеси проводят одновременно с анализом проб из того же числа параллельных определений, установленных методикой анализа.
Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений данного компонента при анализе синтетической смеси не должно превышать значения d, нормированного в методике анализа.
Результаты анализа проб считаются точными, если воспроизведенная массовая доля данного компонента в синтетической смеси отличается от введенной в смесь массовой доли не более, чем на значение 0,71D, которое приводится в методике анализа.
За окончательный результат анализа принимают результат, удовлетворяющий пп. 1.12, 1.12а и 1.15б.
1.15в. Контроль точности результатов анализа проб проводят путем их сопоставления с результатами анализа тех же проб, полученными по другой методике, включенной в стандарт на метод анализа или аттестованной по ГОСТ 8.505-84 и имеющей погрешность, не превышающую погрешность контролируемой методики.
Результаты анализа проб считаются точными, если выполняется соотношение: абсолютное значение разности результатов анализа, полученных обоими методами с вероятностью Р = 0,95, не превышает значения 0,71 \sqrt{D_{1}^{2} + D_{2}^{2}} , где D_{1} и D_{2} — допускаемые расхождения двух результатов анализа, численные значения которых регламентированы в конкретных контролируемой и контрольной методиках анализа.
За окончательный результат анализа принимают результат, удовлетворяющий пп. 1.12, 1.12а и 1.15в».
Пункт 1.16. Заменить слово: «другого» на «того же».
Пункт 2.15. Заменить ссылку: «ГОСТ 12.4.011-75» на «ГОСТ 12.4.011-87».
Пункт 2.16. Заменить ссылки: «ГОСТ 12.4.009-75» на «ГОСТ 12.4.009-83», «ГОСТ 12.1.004-76» на «ГОСТ 12.1.004-85».