ГОСТ 21138.3-85. Государственный стандарт Союза ССР. Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке

(введен Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.11.1985 № 3746)

от 28 ноября 1985 г. № 3746

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕЛ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРИД-ИОНОВ В ВОДНОЙ ВЫТЯЖКЕ

Chalk. Method for determination of chloride ions content in water extract

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1985 г. № 3746 срок действия установлен

Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает объемный метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке.

Метод основан на титровании в водной вытяжке хлорид-ионов раствором азотнокислой ртути (II) в присутствии индикатора дифенилкарбазона.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методу — по ГОСТ 21138.0-85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1 Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные по ГОСТ 24104-80;

колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 см3 по ГОСТ 1770-74;

микробюретку вместимостью 10 см3 по ГОСТ 20292-74;

пипетку вместимостью 100 см3 по ГОСТ 20292-74;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированную и разбавленную 1:4;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.;

дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей 1%, или смешанный индикатор: спиртовой раствор с массовой долей 2% дифенилкарбазида и дифенилкарбазона в отношении 9:1;

ртуть (II) азотнокислую одноводную по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации C = 0,025 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 8,32 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 0,6 — 0,7 см3 азотной кислоты, 50 см3 воды и растворяют при перемешивании. Раствор доливают водой до метки и оставляют на одни сутки. Если раствор непрозрачен, его фильтруют. Далее устанавливают поправочный коэффициент к титру раствора концентрации C = 0,025 моль/дм3. Для этого 0,2930 г хлористого натрия, высушенного в сушильном шкафу при 120 — 125 °C до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Отмеривают микробюреткой 10 см3 раствора хлористого натрия в коническую колбу вместимостью 250 см3, затем добавляют 50 см3 воды, 1 см3 разбавленной 1:4 азотной кислоты, 4 — 5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) концентрации C = 0,025 моль/дм3 до появления розовато-фиолетового окрашивания.

Поправочный коэффициент (n) к титру раствора азотнокислой ртути (II) концентрации C = 0,025 моль/дм3 вычисляют по формуле

n = \frac{m \cdot 10}{100 \cdot V \cdot 0,002923} ,

где m — масса хлористого натрия, г;

V — объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации C = 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,002923 — теоретическая масса хлористого натрия, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислой ртути (II) концентрации C = 0,025 моль/дм3, г.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Перед количественным определением содержания хлорид-ионов проводят качественную реакцию на присутствие их в водной вытяжке.

Для этого от основного раствора, полученного при определении массовой доли водорастворимых веществ в меле по ГОСТ 21138.1-85, отбирают в пробирку 3 — 4 см3, приливают 3 — 4 капли концентрированной азотной кислоты и несколько капель раствора азотнокислого серебра. Если нет помутнения раствора, хлорид-ионы отсутствуют.

При наличии помутнения производят количественное определение хлорид-ионов.

Для этого от основного раствора отбирают пипеткой 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору приливают 1 см3 разбавленной 1:4 азотной кислоты, 4 — 5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) из микробюретки до окрашивания раствора в бледно-розовый цвет с фиолетовым оттенком.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого отбирают пипеткой 100 см3 дистиллированной воды в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору приливают 1 см3 разбавленной 1:4 азотной кислоты, 4 — 5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) из микробюретки до окрашивания раствора в бледно-розовый цвет с фиолетовым оттенком.

При слабо заметной окраске приливают еще 2 — 3 капли индикатора и, если окраска усиливается, титрование считают законченным.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю хлорид-ионов в водной вытяжке (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,001773 \cdot n \cdot V_{2} \cdot 100}{V_{3} \cdot m} ,

где V — объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации C = 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

V_{1} — объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации C = 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;

0,001773 — масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислой ртути (II) концентрации C = 0,025 моль/дм3, г;

---