ГОСТ 21138.2-85. Государственный стандарт Союза ССР. Мел. Метод определения массовой доли сульфат-ионов в водной вытяжке
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28.11.1985 № 3746)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 14.11.1991 № 1741 («ИУС», № 2, 1992). Документ утрачивает силу с 1 января 1992 года. Документ введен в действие с 1 января 1987 года. Взамен ГОСТ 21138.2-75.
Введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1985 г. № 3746
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СУЛЬФАТ-ИОНОВ В ВОДНОЙ ВЫТЯЖКЕ
Chalk. Method for determination of sulphate ions content in water extract
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1985 г. № 3746 срок действия установлен
с 1 января 1987 года до 1 января 1992 года
Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает весовой метод определения массовой доли сульфат-ионов в водной вытяжке.
Метод основан на осаждении из водной вытяжки мела сульфат-ионов в виде сернокислого бария и прокаливании осадка сернокислого бария при температуре (825 +/- 25) °C.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие требования к методу — по ГОСТ 21138.0-85.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1 Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные по ГОСТ 24104-80;
печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1000 °C;
тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80;
стакан вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;
барий хлористый двухводный по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 10%;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%;
метиловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0,02%.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. От основного раствора, полученного при определении массовой доли водорастворимых веществ в меле по ГОСТ 21138.1-85, отбирают 100 см3 в стакан вместимостью 250 см3. Раствор нагревают до кипения, приливают 2 — 3 капли индикатора метилового оранжевого, 0,5 — 1,0 см3 соляной кислоты до изменения окраски раствора от желтой до красной и при перемешивании стеклянной палочкой приливают 10 см3 раствора хлористого бария, нагретого до кипения, и оставляют на 10 — 12 ч.
Осадок сернокислого бария отфильтровывают через двойной фильтр «синяя лента» и промывают горячей водой до удаления хлорид-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в прокаленный при 950 — 1000 °C и взвешенный тигель, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают в электропечи при температуре (825 +/- 25) °C в течение 2 ч. Далее тигель с содержимым охлаждают в эксикаторе до температуры, отличающейся от комнатной не более чем на 3 °C, и взвешивают.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю сульфат-ионов в водной вытяжке (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot 0,4111 \cdot V \cdot 100}{V_{1} \cdot m} ,
где m1 — масса осадка сернокислого бария, г;
0,4111 — коэффициент пересчета сернокислого бария на сульфат-ион;
V — объем всего анализируемого раствора, см3;
V1 — объем аликвотной части раствора, см3;
4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 0,002% — при массовой доле сульфат-ионов в водной вытяжке до 0,01% и 0,003% — при массовой доле сульфат-ионов в водной вытяжке от 0,01 до 0,04%.