ГОСТ 21073.0-75. Межгосударственный стандарт. Металлы цветные. Определение величины зерна. Общие требования

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 15.08.1975 № 2164)

(ред. от 17.12.1983)

Введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15 августа 1975 г. № 2164

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТАЛЛЫ ЦВЕТНЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕЛИЧИНЫ ЗЕРНА. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Non-ferrous metals. Determination of grain Size. General requirements

ГОСТ 21073.0-75

Группа В09

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15 августа 1975 г. № 2164 срок введения установлен

с 1 июля 1976 года

Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

Издание с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 3-84).

1. Настоящий стандарт распространяется на цветные металлы и сплавы и устанавливает общие требования к металлографическим методам определения величины зерна:

методу сравнения с контрольной шкалой (ГОСТ 21073.1-75);

методу подсчета зерен (ГОСТ 21073.2-75);

методу подсчета пересечений зерен (ГОСТ 21073.3-75);

планиметрическому методу (ГОСТ 21073.4-75).

Указанными методами определяют величину зерна отливок и прокатно-тянутых полуфабрикатов из цветных металлов и однофазных сплавов, а также многофазных сплавов, если количество основной фазы более 90%.

Методы, перечисленные в настоящем стандарте, не следует применять для определения величины зерна металлов и сплавов в сильно деформированном состоянии, в котором плохо видны границы зерен, а также в неполностью рекристаллизованном состоянии.

Применение указанных методов регламентируется соответствующими стандартами на металлопродукцию.

При отсутствии в стандарте на металлопродукцию указания на конкретный метод определения величины зерна применяют метод сравнения с контрольной шкалой (ГОСТ 21073.1-75).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 1959-79 в части обозначения и определения, сущности метода, образцов и подготовки к проведению определения.

2. При определении величины зерна применяют следующие термины и определения:

зерно — единичный кристалл, поликристаллического конгломерата, отличающийся определенной кристаллографической ориентировкой и отделенный от других зерен границей зерна.

Кристалл с двойниковыми образованиями рассматривают как одно зерно;

величина зерна — размерная характеристика зерна на плоскости металлографического шлифа. Величину зерна характеризуют следующие показатели:

M — номер микроструктуры (ГОСТ 21073.1-75),

m — число зерен, приходящихся на 1 мм2 площади шлифа (ГОСТ 21073.2-75 или ГОСТ 21073.4-75),

dm — средний диаметр зерна, мм (ГОСТ 21073.1-75, ГОСТ 21073.2-75 или ГОСТ 21073.4-75),

\overline{L} — средний условный размер зерна, мм (ГОСТ 21073.1-75, ГОСТ 21073.3-75),

a — средняя величина площади зерна на шлифе, мм2 (ГОСТ 21073.1-75, ГОСТ 21073.2-75, ГОСТ 21073.4-75);

равномерность величины зерна — характеристика количества и размеров зерен, величина которых отличается от средней величины зерна. Равномерность величины зерна характеризуют следующие показатели:

dm-min, dm-max — минимальный и максимальный диаметр зерен, из множества единичных измерений, мм,

\overline{L_{min}},\overline{L_{max}} — минимальный и максимальный условный размер зерен из множества единичных измерений, мм,

a_min, amax — минимальная и максимальная величина площади зерна на шлифе из множества единичных измерений, мм2,

\sigma_{d_{m}} или \sigma_{L} — среднеквадратическое отклонение единичных измерений величины зерна, мм,

\sigma_{a} — среднеквадратическое отклонение единичных измерений величины площади зерна, мм2;

Примечание. Рекомендуемая методика определения минимальных и максимальных величин и среднеквадратических отклонений приведена в приложении 1.

типичное место — место на поверхности шлифа, предназначенное для определения величины зерна; структура типичного места визуально не отличается от структуры большей части поверхности шлифа и является характерной для данного шлифа;

контрольная площадь подсчета — площадь, ограниченная кругом, квадратом или прямоугольником, предназначенная для определения величины зерна методом подсчета зерен по ГОСТ 21073.2-75;

единичное измерение (диаметра, условного размера, площади зерна) — результат одного подсчета по одной контрольной площади подсчета (ГОСТ 21073.2-75), по одной секущей (ГОСТ 21073.3-75) или по одной планиметрируемой площади (ГОСТ 21073.4-75).

3. При определении величины зерна применяют обозначения, указанные в табл. 1.

Таблица 1

Обозначения и единица измерения	Определение	Примечание
a, мм2	Средняя величина площади сечения зерна на шлифе	a = \frac{1}{m}
amin, amax, мм2	Минимальная и максимальная величины площади зерна на шлифе из множества единичных измерений
D, мм	Диаметр контрольной площади подсчета в виде круга (ГОСТ 21073.2-75)	Рекомендуемый диаметр при 100-кратном увеличении: 79,8 мм
dm, мм	Средний диаметр зерна	d_{m} = \frac{1}{\sqrt{m}}
dm-min, dm-max, мм	Минимальный и максимальный диаметры зерна из множества единичных измерений
f	Коэффициент, применяемый для подсчета числа зерен на 1 мм2 площади шлифа при определении величины зерна по ГОСТ 21073.2-75	f = 2(\frac{g}{100})2
G	Номер микроструктуры на контрольной шкале при 100-кратном увеличении по ГОСТ 21073.2-75	G = M + K
g	Линейное увеличение микроскопа, применяемое при определении величины зерна	Рекомендуемое увеличение — 100-кратное
K	Коэффициент, применяемый при пересчете номера микроструктуры (ГОСТ 21073.1-75), если применяется увеличение g, отличное от 100-кратного	K = 6,64 \cdot ln \frac{g}{100}
L, мм	Длина секущей в плоскости шлифа, при определении величины зерна методом пересечений (ГОСТ 21073.3-75)
\overline{L} , мм	Средний условный размер зерна на шлифе	\overline{L} = \frac{L}{\overline{N}} = \frac{1}{\overline{N_{L}}}
Lmin, Lmax, мм	Минимальный и максимальный условные размеры зерна на шлифе из множества единичных измерений
M	Номер микроструктуры на контрольной шкале, определенный при увеличении g (ГОСТ 21073.1-75)
m	Число зерен, приходящихся на 1 мм2 площади шлифа	m = 2n100 (при 100-кратном увеличении); m = 2(\frac{g}{100})2 (при увеличении g)
\overline{N}	Число границ зерен, пересеченных секущей при определении величины зерна по ГОСТ 21073.3-75
\overline{N_{L}}	Среднее количество границ зерен, пересеченных секущей длиной L, приходящееся на единицу длины	\overline{N_{L}} = \frac{\overline{N}}{L}
NV	Количество зерен в 1 мм3 объема образца	Приблизительно NV = 0,7·Nx Ny Nz
Nx	Количество зерен на 1 мм длины в продольном направлении
Ny	Количество зерен на 1 мм длины в поперечном направлении
Nz	Количество зерен на 1 мм длины в перпендикулярном направлении
n	Число зерен, находящихся в планиметрируемой площади (ГОСТ 21073.4-75)
n1	Число целых зерен, находящихся внутри контрольной площадки подсчета и не пересекаемых контуром контрольной площади подсчета (ГОСТ 21073.2-75)
n2	Число зерен, пересекаемых контуром контрольной площади подсчета (ГОСТ 21073.2-75)
n100	Общее число зерен на контрольной площади подсчета (ГОСТ 21073.2-75) при 100-кратном увеличении	n100 = n1 + Zn2 (круг), n_{100} = n_{1} + \frac{n_{2}}{2} + 1 (квадрат или прямоугольник)
ng	Общее число зерен на контрольной площади подсчета (ГОСТ 21073.2-75) при увеличении g	ng = n1 + Zn2 (круг), n_{g} = n_{1} + \frac{n_{2}}{2} + 1 (квадрат или прямоугольник)
Sк, мм	Величина контрольной площади подсчета или планиметрируемой площади на шлифе (ГОСТ 21073.2-75 или ГОСТ 21073.4-75)
Z	Коэффициент, учитывающий долю количества зерен, рассекаемых границей контрольной площади подсчета в виде круга (ГОСТ 21073.2-75)	Z = 0,5 - \frac{d_{m}}{D}
\sigma_{a} , мм2	Среднее квадратическое отклонение единичных измерений площади зерна на шлифе из множества единичных измерений
\sigma_{d_{m}} , мм2	Среднее квадратическое отклонение единичных измерений диаметра зерна на шлифе из множества единичных измерений
\sigma_{L} , мм	Среднее квадратическое отклонение единичных измерений условного размера зерна на шлифе из множества единичных измерений

1 — 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. Минимальные и максимальные величины и среднеквадратичные отклонения определяются не менее чем из 15 единичных измерений.

Примечание. Для более точного определения среднеквадратичных отклонений число единичных измерений должно определяться по методике, приведенной в приложении 2.

5. Методы отбора образцов должны удовлетворять следующим требованиям.

5.1. Расположение плоскости шлифа, места отбора образцов, число образцов, размеры и условия обработки (при необходимости) устанавливаются соответствующими стандартами на металлопродукцию.

5.2. Размеры образцов должны быть достаточными для изготовления шлифа площадью не менее 1 см2.

Если размер изделия не позволяет изготовить шлиф площадью 1 см2, а толщина изделия менее 10 мм, допускается проводить измерения на шлифе площадью менее 1 см2 при обеспечении необходимого количества мест измерения и зерен в поле зрения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3. Травление шлифов производят реактивами, которые выявляют границы или окрашивают зерна в разные тона или цвета.

Рекомендуемые реактивы и способы травления указаны в приложении 3.

6. В протоколе следует указывать:

марку испытываемого металла;

примененный метод;

результат определения (в зависимости от цели определения, номер микроструктуры, число зерен на 1 мм2 площади шлифа, средний диаметр зерна, средний условный размер зерна, среднюю величину площади зерна на шлифе);

обозначение настоящего стандарта.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Приложение 1 Рекомендуемое

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАКСИМАЛЬНЫХ И МИНИМАЛЬНЫХ ВЕЛИЧИН И СРЕДНЕКВАДРАТИЧЕСКИХ ОТКЛОНЕНИЙ

1. Определение максимальной и минимальной величины

Максимальная величина определяется как наибольшее из сделанных единичных измерений величины зерна конкретного вида металлопродукции.

Минимальная величина определяется как наименьшее из сделанных единичных измерений величины зерна конкретного вида металлопродукции.

Для повышения точности определения рекомендуется пользоваться методами исключения грубых ошибок по ГОСТ 12.1.044-89.

2. Подсчет среднеквадратических отклонений

Среднеквадратическим отклонением измеряемых величин X1, X2,..., X_{\mu} от их среднего значения \overline{X} является величина \sigma , вычисляемая по формуле

\sigma = \sqrt{\frac{(X_{1} - \overline{X})^{2} + ... + (X_{\mu} - \overline{X})^{2}}{\mu}} = \sqrt{\frac{1}{\mu} \cdot \sum_{i = 1}^{i = \mu} (X_{i} - \overline{X})^{2}} ,

где \mu — число измерений.

Среднее значение \overline{X} измеряемых величин X1, X2,..., X_{\mu} вычисляют по формуле

\overline{X} = \frac{X_{1} + X_{2} + ... + X_{\mu}}{\mu} = \frac{1}{\mu} \cdot \sum_{i = 1}^{i = \mu} \cdot X_{i} .

Если максимальная величина отклонения от среднего не превосходит утроенного среднеквадратического отклонения (т.е. если распределение величин нормальное), то можно пользоваться формулой

\sigma = \sqrt{\frac{\pi}{2}} \cdot \rho = 1,253 \cdot \rho ,

где \rho — среднее отклонение измеряемых величин X1, X2,..., X_{\mu} от их среднего значения X, вычисляемое по формуле

\rho = \frac{(X_{1} - \overline{X}) + ... + (X_{\mu} - \overline{X})}{\mu} = \frac{1}{\mu} \cdot \sum_{i = 1}^{i = \mu} (X_{i} - \overline{X}) .

Приложение 2 Рекомендуемое

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОПТИМАЛЬНОГО КОЛИЧЕСТВА ИЗМЕРЕНИЙ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ СРЕДНЕКВАДРАТИЧЕСКОГО ОТКЛОНЕНИЯ

Необходимое количество измерений \mu для достижения требуемой точности \epsilon и требуемой надежности P определяют по формуле

\mu \geq (\frac{\eta}{\epsilon})^{2} \cdot \sigma^{2} ,

где \sigma — среднеквадратическое отклонение единичных измерений выражается в тех же единицах, что и величина \epsilon ; определяется по первым 15 единичным измерениям;

\eta — находят по следующей таблице

P	\eta
0,95	2,5
0,96	2,6
0,97	2,7
0,98	2,8
0,99	2,9
0,991	3,0
0,992	3,1
0,993	3,2
0,994	3,3
0,995	3,4
0,996	3,5
0,997	3,6
0,998	3,7
0,999	3,8

Приложение 3 Рекомендуемое

РЕАКТИВЫ И СПОСОБЫ ТРАВЛЕНИЯ ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ ГРАНИЦ ЗЕРЕН В ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ

Состав реактива	Способ травления	Примечание
Алюминий и его сплавы
1. HF — 1,0 мл HCl — 1,5 мл HNO3 — 2,5 мл H2O — 95 мл	Погружают на 10 — 20 с или протирают ватным тампоном до потускнения поверхности
2. HF — 0,5 мл H2O — 99,5 мл	Промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой
2а. CuSO4 кристаллическая — 4 г HCl плотностью 1,19 г/см3 — 20 см3 H2O дистиллированная — 20 см3	То же, что реактив № 1	Для сплавов алюминий-никель-кобальт
2б. HF плотностью 0,9 г/см3 — 0,5 см3 HCl плотностью 1,18 г/см3 — 1,5 см3 HNO3 плотностью 1,41 г/см3 — 2,5 см3 H2O дистиллированная — 95,5 см3
Магний и его сплавы
3. Этиленгликоль — 75 мл H2O — 24 мл HNO3 — 1 мл	Протирают тампоном до потускнения поверхности, промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой	Общий травитель. Особенно пригоден для сплавов в облагороженном состоянии
4. Этиловый спирт (96%-ный) — 100 мл пикриновая кислота — 4 г ортофосфорная кислота — 0,7 мл	Протирают тампоном до потускнения поверхности или погружают на несколько секунд, затем промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой	Четко выделяет химические соединения на фоне твердого раствора
4а. Щавелевая кислота — 2 г H2O дистиллированная — 100 см3
Медь и ее сплавы
5. K2CrO7 — 2 г H2SO4 — 8 г NaCl (насыщенный раствор) — 4 мл H2O — 100 мл	Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности, промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой
6. (NH4)2S2O8 — 10 г H2O — 100 мл	Протирают тампоном, промывают под струей воды и просушивают фильтровальной бумагой	Снимают окрашивание зерен после травления реактивом № 5
7. NH4OH — 5 мл H2O — 5 мл H2O2 (3%) — 2 - 5 мл	Протирают тампоном до легкого потускнения поверхности (~1 мин), промывают водой и сушат	Раствор должен быть свежеприготовленный
8. FeCl3 — 2 - 5 г HCl — 10 мл H2O — 100 мл	Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности, промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой	Может быть использован как самостоятельный травитель. Может быть использован после травления шлифа реактивом № 5 — обеспечивается резкое очертание границ
8а. HCl плотностью 1,18 г/см3 — 30 см3 FeCl3 — 10 г Этиловый спирт — 120 см3
8б. Аммиак водный плотностью 0,9 г/см3 — 20 см3 (NH4)2S2O3 кристаллический — 10 г H2O дистиллированная — 80 см3		Для алюминиевых бронз
8в. Cr2O7 — 20 г HNO3 плотностью 1,41 г/см3 — 5 см3 H2O дистиллированная — 75 см3
Никель и его сплавы
9. HNO3 — 50 мл Ледяная уксусная кислота — 50 мл	Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности микрошлифа или погружают на 5 — 20 с, промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой	Раствор должен быть свежеприготовленный
9а. HNO3 плотностью 1,41 г/см3 — 65 см3 Ледяная уксусная кислота — 18 см3 H2O дистиллированная — 17 см3
9б. НCl плотностью 1,18 г/см3 — 20 см3 FeCl3 — 10 г Этиловый спирт — 30 см3
9в. H2SO4 плотностью 1,83 г/см3 — 10 см3 H2O2, 10%-ный раствор — 100 см3
Титан и его сплавы
10. HF — 2 мл HNO3 — 2 мл H2O — 90 мл	Смачивают в течение 3 — 5 мин. Промывают водой. Темный осадок удаляют погружением на несколько секунд в 90%-ный раствор HNO3. Воду можно частично заменить спиртом
11. HF — 10 мл H2O — 90 мл
Цинк и его сплавы
12. СrO3 — 200 г Na2SO4 (x.ч.) — 15 г H2O — 1000 мл	Интенсивно протирают ватным тампоном до потускнения поверхности. Быстро промывают и сушат фильтровальной бумагой	Раствор должен быть свежеприготовленный
12а. HNO3 плотностью 1,14 г/см3 — 5 см3 Этиловый спирт — 95 см3
12б. HCl плотностью 1,18 г/см3 — 1 см3 Этиловый спирт — 99 см3
Свинец и его сплавы
13. Ледяная уксусная кислота — две части H2O2 - одна часть	Погружают на 8 — 15 с или протирают ватным тампоном до потускнения поверхности. Быстро промывают и сушат фильтровальной бумагой	Раствор должен быть свежеприготовленный
14. Ледяная уксусная кислота — одна часть HNO3 - одна часть Глицерин — четыре части	Попеременно травят и полируют	Раствор должен быть свежеприготовленный
14а. HNO3 плотностью 1,14 г/см3
14б. Ледяная уксусная кислота — 5 см3 Этиловый спирт — 95 см3
Олово и его сплавы
15. HNO3 — одна часть Ледяная уксусная кислота — три части Глицерин — пять частей	Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности или погружают на несколько минут. Промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой	Применяют для чистого олова
16. Подкисленные разбавленные растворы K2Cr2O7	Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности или погружают на несколько минут. Промывают под струей воды. Сушат фильтровальной бумагой	Применяют для сплавов олова
Кобальт
17. HCl плотностью 1,18 г/см3 — 65 см3 HNO3 плотностью 1,4 г/см3 — 15 см3 Ледяная уксусная кислота — 15 см3 H2O дистиллированная — 15 см3

Примечание. Во всех случаях, за исключением особо оговоренных, следует применять концентрированные исходные реактивы.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Измененная редакция, Изм. № 1).

---