ГОСТ 20580.8-80 (СТ СЭВ 913-78). Свинец. Метод определения железа

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.04.1980 № 1976)

(ред. от 17.07.1990)

от 29 апреля 1980 г. № 1976

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Lead. Method for the determination of iron

(СТ СЭВ 913-78)

(код ОКСТУ введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. № 1976 срок действия установлен с 01.12.1880.

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.1983 № 6396 срок действия продлен до 01.12.1991.

Взамен ГОСТ 20580.8-75.

Переиздание. Декабрь 1984 г.

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа от 0,0005 до 0,015% в свинце (99,992 — 99,5%).

Метод основан на образовании комплексного соединения о-фенантролина с ионами двухвалентного железа при рН 2 — 9 и фотометрировании полученного оранжево-красного раствора при длине волны 508 нм.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 913-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 20580.0-80.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:9.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3, свежеприготовленный.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)

о-фенантролин гидрохлорид одноводный, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3, свежеприготовленный.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849-86 или оксид железа (III) по ТУ 6-09-5346-87.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,100 г железа или 0,143 г оксида железа (III) растворяют в 5 см3 раствора азотной кислоты (1:1), прибавляют 25 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 10 см3 раствора А разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 100 см3 и перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Стружку свинца обрабатывают магнитом для удаления частиц железа, попавших при измельчении металла.

В зависимости от ожидаемой массовой доли железа берут навески, масса которых указана в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля железа, %	Масса навески, г
От 0,0005 до 0,001	2,000

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)

Св. 0,001 « 0,005»	1,000

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)

« 0,005 » 0,008	0,500

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)

« 0,008 » 0,015	0,250

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)

Навеску свинца растворяют в 15 см3 азотной кислоты (1:2), выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:9). Прибавляют около 10 см3 раствора уксуснокислого натрия для получения рН 3,5. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см3. Затем добавляют 1 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 2 см3 раствора о-фенантролина и доливают водой до метки. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны 508 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Количество железа в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по 25 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б. Шестая колба служит для проведения контрольного опыта. Во все шесть мерных колб приливают по 10 см3 азотной кислоты (1:9) и далее поступают, как указано в п. 3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю железа (Х) в процентах вычисляют по формуле

где m_{1} — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

m — масса навески свинца, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Массовая доля железа, %	Допускаемые расхождения параллельных определений, %	Допускаемые расхождения результатов анализа, %
От 0,0005 до 0,0010 включ. Св. 0,0010 « 0,0030 » « 0,0030 » 0,0050 « » 0,0050 « 0,0100 » « 0,010 » 0,015 «»	0,0003 0,0005 0,0006 0,0010 0,001	0,0004 0,0006 0,0008 0,0013 0,002

(п. 4.2 в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)

---