ГОСТ 20068.2-79*. Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 20068.2-79*Действующий акт

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1979 № 4102)

(ред. от 24.11.1989)

Введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР

от 29 октября 1979 г. № 4102

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ПО МЕТАЛЛИЧЕСКИМ СТАНДАРТНЫМ ОБРАЗЦАМ С ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ РЕГИСТРАЦИЕЙ СПЕКТРОВ

Tinless bronze. Method of spectral analysis of metal standard specimens with spectrum photo-electric record

ГОСТ 20068.2-79*

Группа В59

ОКСТУ 1709

Взамен
ГОСТ 20068.2-74

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1979 г. № 4102 срок введения установлен с 01.07.1980.

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 11.06.1984 № 1896 срок действия продлен до 01.07.1990.

Переиздание (февраль 1985 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1984 г. (ИУС 9-84).

Настоящий стандарт распространяется на безоловянные бронзы марок БрА5, БрА7, БрАМц9-2, БрАМЦ10-2, БрАЖМц10-3-1,5, БрАЖН10-4-4, БрАЖНМц9-4-4-1, БрКМц3-1, БрБ2, БрБНТ1,7, БрБНТ1,9, БрКд1, БрХ-1, БрАЖ9-4 и БрКН1-3 по ГОСТ 18175-78 и устанавливает метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам (СО) с фотоэлектрической регистрацией спектра.

Метод основан на возбуждении спектра дуговым униполярным разрядом, или низковольтным искровым разрядом, или дуговым разрядом переменного тока с последующей регистрацией его оптическим квантометром. Метод позволяет определять в бронзах железо, никель, марганец, цинк, олово, свинец, мышьяк, алюминий, кремний, титан, бериллий, кадмий в диапазоне массовых долей, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Диапазон определяемых массовых долей
элементов в зависимости от марки сплава
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением

Госстандарта СССР от 24.11.1989 № 3442)

Марка сплава	Определяемый элемент	Диапазон массовых долей, %
БрА5; БрА7	Кремний Железо Олово Мышьяк Свинец Цинк Никель Марганец	0,06 — 0,15 0,2 — 0,8 0,03 — 0,2 0,003 — 0,02 0,02 — 0,15 0,2 — 0,8 0,2 — 0,8 0,4 — 0,8
БрАМц9-2; БрАМц10-2	Кремний Олово Железо Мышьяк Свинец Цинк Никель Марганец	0,08 — 0,5 0,03 — 0,5 0,2 — 1,5 0,004 — 0,15 0,015 — 0,4 0,35 — 2,0 0,2 — 1,6 0,8 — 2,9
БрАЖ9-4	Кремний Олово Мышьяк Свинец Цинк Никель Марганец Железо	0,07 — 0,3 0,05 — 0,4 0,005 — 0,06 0,008 — 0,07 0,25 — 1,6 0,3 — 1,5 0,2 — 1,0 1,0 — 4,5
БрАЖМц10-3-1,5	Кремний Олово Свинец Цинк Никель Железо Марганец	0,07 — 0,25 0,07 — 0,2 0,015 — 0,05 0,2 — 1,0 0,3 — 1,0 1,5 — 4,5 0,4 — 2,5
БрАЖН10-4-4; БрАЖНМц9-4-4-1	Кремний Олово Мышьяк Свинец Цинк Марганец	0,05 — 0,3 0,04 — 0,4 0,0015 — 0,09 0,015 — 0,15 0,15 — 0,8 0,1 — 0,8
БрКМц3-1	Олово Железо Свинец Цинк Никель Кремний Марганец	0,1 — 0,4 0,2 — 0,5 0,015 — 0,05 0,2 — 0,9 0,15 — 0,5 2,0 — 4,0 0,5 — 1,8
БрБ2; БрБНТ1,7 БрБНТ1,9	Кремний Алюминий Железо Свинец Никель Титан	0,03 — 0,4 0,03 — 0,4 0,03 — 0,4 0,002 — 0,02 0,1 — 0,8 0,05 — 0,35
БрКН1-3	Алюминий Олово Железо Мышьяк Свинец Цинк Марганец Никель	0,01 — 0,03 0,05 — 0,2 0,05 — 0,4 0,001 — 0,005 0,08 — 0,25 0,05 — 0,25 0,05 — 0,5 2,0 — 4,0
БрАМц9-2; БрАМц10-2; БрАЖМц10-3-1,5; БрАЖН10-4-4; БрАЖ9-4; БрАЖНМц9-4-4-1	Алюминий	7,5 — 11,5

(позиция введена Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 № 3442)

БрБ2; БрБНТ1,9	Цинк Никель Олово Бериллий	0,04 — 0,5 0,1 — 2,0 0,03 — 0,2 0,1 — 3,0

(позиция введена Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 № 3442)

БрКо1	Кадмий	0,5 — 1,4

(позиция введена Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 № 3442)

БрХ-1	Никель Цинк Кремний	0,008 — 0,03 0,01 — 0,10 0,03 — 0,10

(позиция введена Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 № 3442)

Сходимость и воспроизводимость результатов анализа характеризуется величинами допускаемых расхождений, приведенными в табл. 2, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Таблица 2

(таблица 2 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 24.11.1989 № 3442)

Определяемая примесь	Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений d , % 2	Допускаемые расхождения двух результатов анализа D , % 2
Железо	0,0030 + 0,07С	0,0040 + 0,10С
Марганец	0,0064 + 0,07С	0,0084 + 0,10С
Кремний	0,0051 + 0,07С	0,0067 + 0,10С
Свинец	0,0002 + 0,12С	0,0002 + 0,16С
Бериллий	0,18С	0,23С
Никель	0,0103 + 0,07С	0,0135 + 0,10С
Цинк	0,0026 + 0,12С	0,0034 + 0,16С
Олово	0,0024 + 0,07С	0,0032 + 0,09С
Мышьяк	0,0001 + 0,15С	0,0001 + 0,20С
Алюминий	0,0008 + 0,12С	0,0010 + 0,16С
Титан	0,0015 + 0,12С	0,0019 + 0,16С
Кадмий	0,18С	0,23С

Примечания. 1. При проверке выполнения установленных нормативов допускаемых расхождений результатов параллельных определений за C = (C_{1} + C_{2})/2 принимают среднее арифметическое первого ( C_{1} ) и второго ( C_{2} ) результатов параллельных определений данной примеси в одной и той же пробе.

2. При проверке установленных нормативов допускаемых расхождений результатов анализа за C = (C_{1} + C_{2})/2 принимают среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

Абзац исключен с 1 июля 1990 года. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 № 3442.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086-87.

1.2. Систематическая проверка воспроизводимости результатов анализа проб по ГОСТ 18242-72.

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Фотоэлектрическая установка (квантометр) типа МФС-8.

Генератор типа УГЭ-4.

Для регистрации излучения с помощью квантометра ДФС-10М линии мышьяка (234,98 нм) и «внутреннего стандарта» (фон-228,3 нм) применяют фотоумножители типа ФЭУ-5, которые устанавливают без зеркал. Для линий остальных элементов и других «внутренних стандартов» (см. табл. 3) используют фотоумножители типа ФЭУ-4 и фотоэлементы Ф-1.

Электроды из меди марки М-1 или из угля марки С-3 в виде прутков диаметром 6 — 7 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус.

Приспособление для заточки угольных и медных электродов, станок модели КП-35.

Токарный станок для заточки СО и анализируемых проб на плоскость типа ТВ-16.

Стандартные образцы, изготовленные по ГОСТ 8.315-78.

Допускается использование другой аппаратуры, оборудования, материалов и реактивов при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом. Средства измерения должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326-78.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка анализируемых образцов и СО к анализу должна быть однотипной для каждой серии измерений. Образец должен представлять собой темплет или кусок произвольной формы. Массы пробы и СО не должны отличаться более чем в два раза.

Подготовку образца (или СО) проводят зачисткой одной из его граней на плоскость напильником или металлорежущим инструментом (станком) без охлаждающей жидкости и смазки. При экспонировании каждого спектра зачищенные поверхности должны представлять собой плоскую площадку диаметром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений. Перед экспонированием спектров для снятия поверхностных загрязнений анализируемые образцы и СО протирают этиловым спиртом.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Анализируемый образец или СО зажимают в нижнем зажиме штатива и подводят под угольный (или медный) электрод таким образом, чтобы расстояние от обыскриваемого участка до края образца было не меньше пятна обыскривания (2 — 5 мм).

Таблица 3

Длины волн аналитических линий, линий «внутренних стандартов»,
диапазоны определяемых массовых долей элементов
и источников возбуждения спектра
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 24.11.1989 № 3442)

Марка сплава	Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Линия «внутреннего стандарта», нм	Значения массовых долей, %	Источник возбуждения спектра
БрА7; БрА5	Кремний Железо Олово Мышьяк Свинец Цинк Никель Марганец	288,16 371,99 283,99 234,98 405,78 472,22 341,48 403,07	Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55 Фон 228,30 Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55	0,06 — 0,15 \| 0,2 — 0,8 \| 0,03 — 0,2 \| 0,003 — 0,02 } 0,02 — 0,15 \| 0,2 — 0,8 \| 0,2 — 0,8 \| 0,4 — 0,8 \|	Дуга переменного тока
БрАМц9-2;	Кремний	288,16	Медь 510,55	0,08 — 0,5 \|	Дуга пере-
БрАМц10-2	Олово Железо Мышьяк Свинец Цинк Никель Марганец	283,99 371,99 234,98 405,78 472,22 341,48 482,35	Медь 510,55 Медь 510,55 Фон 228,30 Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55	0,03 — 0,5 } 0,2 — 1,5 \| 0,004 — 0,15 0,015 — 0,4 0,35 — 2,0 \| 0,2 — 1,6 } 0,8 — 2,9 \|	менного тока или низковольтная искра Дуга переменного тока Униполярная дуга Низковольтная искра
БрАЖ9-4	Кремний Олово Мышьяк Свинец Цинк Никель Марганец Железо	288,16 283,99 234,98 405,78 472,22 341,48 403,07 358,12	Медь 510,55 Медь 510,55 Фон 228,30 Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55	0,07 — 0,3 } 0,05 — 0,4 \| 0,005 — 0,06 0,008 — 0,07 0,25 — 1,6 \| 0,3 — 1,5 } 0,2 — 1,0 \| 1,0 — 4,5	Дуга переменного тока или низковольтная искра Дуга переменного тока Униполярная дуга или дуга переменного тока Дуга переменного тока или низковольтная искра Низковольтная искра
БрАЖМц	Кремний	288,16	Медь 510,55	0,07 — 0,25 }	Дуга пере-
10-3-1,5	Олово Свинец Цинк Никель Железо Марганец	283,99 405,78 472,22 341,48 358,12 482,35	Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55	0,07 — 0,2 \| 0,015 — 0,05 0,2 — 1,0 } 0,3 — 1,0 \| 1,5 — 4,5 } 0,4 — 2,5 \|	менного тока или низковольтная искра Униполярная дуга или дуга переменного тока Дуга переменного тока или низковольтная искра Низковольтная искра
БрАЖН	Кремний	288,16	Медь 510,55	0,05 — 0,3 }	Дуга пере-
10-4-4;	Олово	283,99	Медь 510,55	0,04 — 0,4 \|	менного
БрАЖНМц					тока или
9-4-4-1	Мышьяк Свинец Цинк Марганец	234,98 405,78 472,22 403,07	Фон 228,30 Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55	0,0015 — 0,09 0,015 — 0,15 0,15 — 0,8 } 0,1 — 0,8 \|	низковольтная искра Дуга переменного тока Униполярная дуга Дуга переменного тока или низковольтная искра
БрКМц3-1	Олово Железо Свинец Цинк Никель Кремний Марганец	283,99 371,99 405,78 472,22 341,48 288,16 482,35	Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55	0,1 — 0,4 \| 0,2 — 0,5 \| 0,15 — 0,05 \| 0,2 — 0,9 } 0,15 — 0,5 \| 2,0 — 4,0 \| 0,5 — 1,8 \|	Дуга переменного тока
БрБ2; БрБНТ1,7; БрБНТ1,9	Кремний Алюминий Железо Свинец Никель Титан	288,16 396,15 358,12 405,78 341,48 453,31	Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55	0,03 — 0,4 \| 0,03 — 0,4 } 0,03 — 0,4 \| 0,002 — 0,02 \| 0,1 — 0,8 } 0,05 — 0,35 \|	Дуга переменного тока Низковольтная искра
БрКН1-3	Алюминий Олово Железо Мышьяк Свинец Цинк Марганец Никель	396,15 283,39 358,12 234,98 405,78 472,22 403,07 341,48	Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55 Фон 228,30 Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55	0,01 — 0,03 \| 0,05 — 0,2 \| 0,05 — 0,4 \| 0,001 — 0,005 } 0,08 — 0,25 \| 0,05 — 0,25 \| 0,05 — 0,5 \| 2,0 — 4,0	Дуга переменного тока Низковольтная искра
БрАМц9-2;	Алюминий	396,1	Медь	7,5 — 11,5	Униполярная
	БрАМц			510,55
10-2;
БрАЖМц
10-3-1,5;
БрАЖН
10-4-4;
БрАЖ9-4;
БрАЖНМц
9-4-4-1

(позиция введена Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 № 3442)

БрБ2; БрБНТ1,9	Цинк Олово Бериллий Никель	334,5 326,2 234,8 341,48	Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55	0,04 — 0,5 } 0,03 — 0,2 \| 0,1 — 3,0 } 0,1 — 2,0 \|	Дуга переменного тока Низковольтная искра

(позиция введена Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 № 3442)

БрКо1	Кадмий	226,58	Медь 291,12	0,5 — 1,4	Низковольтная искра

(позиция введена Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 № 3442)

БрХ-1	Никель Цинк Кремний	341,48 334,50 288,10	Медь 249,20 Медь 249,20 Медь 249,20	0,008 — 0,003 \| 0,01 — 0,10, } 0,03 — 0,10 \|	Дуга переменного тока

(позиция введена Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 № 3442)

Между концами электродов, раздвинутыми на 1,5 +/- 0,02 мм, зажигают дугу переменного тока силой 3 — 8 А, или низковольтную искру емкостью 40 мкФ, индуктивностью 500 мкГн и силой 2,5 — 3 А, или униполярную дугу (при включении образца в качестве анода дуги) силой 2,5 А, питаемые с помощью генератора ГЭУ-1 от сети 220 +/- 5 В.

Режим управления источника — фазовый. Для источников возбуждения спектра — дуга переменного тока и низковольтная искра, фазу поджига устанавливают равной 90°, а для униполярной дуги — 125°. Ширина входной щели квантометра ДФС-10М составляет 0,02 — 0,07 мм. Время обжига 10 — 15 с, время экспозиции не более 90 с. Освещение входной щели квантометра производят с помощью растрового конденсора. От каждого СО и образца получают по два показания регистрирующего устройства.

Длины волн аналитических линий, линий «внутренних стандартов», значение массовых долей элементов и источники возбуждения спектра приведены в табл. 3.

Допускается применение других аналитических линий, линий «внутренних стандартов», источников возбуждения спектров при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.

Сигналы регистрируются в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Градуировочные графики строят в координатах: n — lgC и (или) n — C.

Основным методом является метод «трех эталонов». Допускается применение других методов построения графика, например, метода твердого градуировочного графика, метода контрольного эталона и т.д.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, соответствующих двум отсчетам регистрирующего устройства.

Допускаемые расхождения двух параллельных определений и двух результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

Контроль точности результатов анализа проводят по ГОСТ 25086-87 с использованием государственных, отраслевых стандартных образцов или стандартных образцов предприятий.