ГОСТ 19014.2-73*. Кремний кристаллический. Метод определения железа
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 23.07.1973 № 1804)
(ред. от 01.08.1984)
от 23 июля 1973 г. № 1804
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Crystal silicon. Method of iron determination
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1973 г. № 1804 срок введения установлен с 01.01.1975.
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 15 августа 1984 г. № 2874 срок действия продлен до 01.01.1990.
Переиздание (ноябрь 1985 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1979 г., августе 1984 г. (ИУС 8-79, 11-84).
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,3 до 1,6%) в кристаллическом кремнии.
Метод основан на образовании двухвалентным железом с о-фенантролином оранжево-красного комплексного соединения с интенсивностью окраски, пропорциональной массовой доли железа. Восстановление железа осуществляется с помощью солянокислого гидроксиламина.
В стандарте учтены требования рекомендации СЭВ по стандартизации РС 3082-71.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19014.0-73.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 25%; готовят следующим образом: 250 г кристаллической соли растворяют в воде, фильтруют и разбавляют водой до 1000 см3.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:10.
Ортофенантролин, раствор с массовой долей 25%; готовят следующим образом: 0,25 г реактива растворяют при слабом нагревании в 100 см3 воды.
Квасцы железоаммонийные (железо-III-аммоний сернокислый) по ГОСТ 4205-77, х.ч.
Раствор А; готовят следующим образом: 8,635 г свежеперекристаллизованных железоаммонийных квасцов помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде. К раствору прибавляют 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:10, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают, 1 см3 раствора А содержит 1 мг железа.
Раствор Б; готовят перед применением следующим образом: 25 см3 раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:10, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг железа.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 3.1 ГОСТ 19014.1-73.
Если исходный раствор мутный, часть его отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в сухую коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
В зависимости от содержания железа отбирают 2 — 10 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор разбавляют водой до 50 см3, приливают 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и 10 см3 раствора ортофенантролина. Раствор разбавляют до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора (область светопропускания 510 нм). Раствором сравнения служит вода.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Массовую долю железа находят по градуировочному графику.
3.2 Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, разбавляют водой приблизительно до 50 см3 и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит вода.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и известным массовым долям железа строят градуировочный график.
4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1 Массовую долю железа (Х) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{mV \cdot 100}{m_{1}V_{1} \cdot 1000} ,
где m — количество железа, найденное по градуировочному графику, мг;
V — объем исходного раствора, см3;
V_{1} — аликвотная часть раствора, см3;
4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.
| Массовая доля железа, % | Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа, абс % |
|---|---|
| От 0,3 до 0,8 Свыше 0,8 до 1,6 | 0,03 0,06 |
(Измененная редакция, Изм. № 1)