ГОСТ 17824-2005. Межгосударственный стандарт. Полиамиды, волокна, ткани полиамидные. Методы определения экстрагируемых веществ

(введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 03.05.2006 № 85-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 17824-81"]:::rst
  n1["ГОСТ 17824-2005"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-17824-2005" "ГОСТ 17824-2005. Межгосударственный стандарт. Полиамиды, волокна, ткани полиамидные. Методы определения экстрагируемых веществ (введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 03"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОЛИАМИДЫ, ВОЛОКНА, ТКАНИ ПОЛИАМИДНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭКСТРАГИРУЕМЫХ ВЕЩЕСТВ

Polyamides, polyamide fibres, fabrics. Methods for determination of extractable materials content

ГОСТ 17824-2005

Группа Л29

ОКСТУ 2200

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 301 «Синтетические волокна и нити».

2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 21 от 21 сентября 2005 г.).

За принятие проголосовали:

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 мая 2006 г. № 85-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 17824-2005 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2007 г.

5. Взамен ГОСТ 17824-81.

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает:

• гравиметрический метод (метод 1) определения массовой доли экстрагируемых веществ в полиамидах, не содержащих наполнители;
• объемный (метод 2) и интерферометрический (метод 3) методы определения массовой доли водорастворимых низкомолекулярных соединений в полиамидных волокнах и полиамидных (капроновых) технических (кордных) тканях.

Стандарт распространяется на полиамиды, полиамидные волокна и полиамидные (капроновые) технические (кордные) ткани.

Допускается определение массовой доли экстрагируемых веществ в полиамиде 6 методами 2 и 3.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3826-82. Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 4145-74. Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4165-78. Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77. Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77. Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6611.0-73. Нити текстильные. Правила приемки

ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995-77. Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73). Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10213.0-2002. Волокно штапельное и жгут химические. Правила приемки и метод отбора проб

ГОСТ 16922-71. Красители органические, полупродукты, текстильно-вспомогательные вещества. Методы испытаний

ГОСТ 18300-87. Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19170-2001. Стекловолокно. Ткань конструкционного назначения. Технические условия

ГОСТ 20023-89. Ткани технические «Эксцельсиор». Технические условия

ГОСТ 23785.0-2001. Ткань кордная. Правила приемки и метод отбора проб

ГОСТ 24104-2001. Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29104.0-91. Ткани технические. Правила приемки и метод отбора проб

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84). Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2-84). Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания

ГОСТ 29332-92. Волокна и нити химические. Методы определения массовой доли замасливателя.

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Метод определения массовой доли экстрагируемых веществ

3.1 Гравиметрический метод (метод 1)

Метод основан на извлечении экстрагируемых веществ путем экстракции кипящей водой (полиамид 6); метанолом или этиловым спиртом (полиамид 6, 610, 12, 66) с последующей отгонкой растворителя и определением гравиметрическим методом массы сухого остатка.

Метод позволяет определять массовую долю экстрагируемых веществ в диапазоне от 1,5% до 3,0%.

3.1.1 Отбор проб

Отбор проб полиамида — по документации на материал [1] - [3].

3.1.2 Аппаратура, материалы, реактивы

Для проведения испытания применяют:

• весы специального (I) класса точности по ГОСТ 24104, наибольший предел взвешивания (НПВ) — 200 г, цена деления (d) — 0,0001 г;
• муфельную печь, обеспечивающую нагрев до температуры 400 °C;
• измельчитель вибрационный типа 75Т-ДрМ, позволяющий получать гранулы размером 0,5 — 1,0 мм;
• шкаф вакуумный, поддерживающий температуру (40 +/- 2) °C и давление 2,7 кПа (20 мм рт. ст.);
• сушильный шкаф, поддерживающий температуру (80 +/- 5) °C;
• колбонагреватель или электроплитку закрытого типа;
• сито с сеткой № 1 и 0,5 по ГОСТ 3826;
• ткани конструкционные из стеклянных крученых комплексных нитей по ГОСТ 19170 или ткань полиамидную по ГОСТ 20023;
• экстрактор типа Сокслета, состоящий из: колбы К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336, насадки НЭТ-100-ТС по ГОСТ 25336, перехода П1-1-29/32-19/26 ТС по ГОСТ 25336, холодильника шарикового ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336;
• эксикатор 1-250 по ГОСТ 25336;
• холодильник ХПТ-1-200(300)-14/23 ХС по ГОСТ 25336;
• насадку Н-1-29/32-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336;
• стаканчик для взвешивания СВ-19/9 (24/10) по ГОСТ 25336;
• цилиндры 1 (3)-50, 1 (3)-100, 1 (3)-250 по ГОСТ 1770;
• сосуд Дьюара;
• азот жидкий по ГОСТ 9293;
• спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300;
• метанол-яд, ч.д.а., по ГОСТ 6995;
• воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

Допускается применять другие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы, имеющие технические и метрологические характеристики, не уступающие указанным.

3.1.3 Условия проведения испытаний

При выполнении испытаний в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха ............. (20 +/- 5) °C;

атмосферное давление ........................ 84 — 106,7 кПа (630 — 800 мм рт. ст.);

относительная влажность воздуха ............. не более 80% при 25 °C;

частота переменного тока .................... (50 +/- 1) Гц;

напряжение в сети ........................... (220 +/- 22) В.

3.1.4 Подготовка к испытанию

3.1.4.1 Подготовка проб

Для испытания гранулы полиамида измельчают на вибрационном измельчителе по инструкции, прилагаемой к прибору.

Для измельчения полиамида 12 и 610 измельчающий пестик вибрационного измельчителя предварительно охлаждают до температуры жидкого азота в сосуде Дьюара вместимостью 250 см3. Для этого измельчающий пестик помещают в металлический стакан вибрационного измельчителя, взвешивают около 50,0 г полиамида, засыпают навеску в металлический стакан, заливают ее 250 — 300 см3 жидкого азота порциями в течение 1 — 3 мин, выдерживают 5 — 10 мин и измельчают.

Измельченный полиамид просеивают и отбирают фракцию, проходящую через сито № 1 и задерживающуюся на сите № 0,5.

Если массовая доля воды в полиамиде превышает 3%, то перед испытанием ее определяют по методу, предусмотренному нормативной или технической документацией на конкретный материал.

3.1.4.2 Подготовка экстракционного пакета

Экстракционный пакет из стеклоткани размером 4 x 9 см выдерживают в муфельной печи при (350 +/- 50) °C в течение 5 — 10 мин. Перед первым применением пакет из стеклоткани или полиамидной ткани экстрагируют в течение 3 ч кипящим этиловым спиртом или метанолом, сушат в течение 2 ч при (40 +/- 5) °C и давлении 2,7 кПа или при (80 +/- 5) °C и взвешивают.

3.1.5 Проведение испытания

Около 5,000 г просеянного полиамида из фракции, оставшейся на сите с сеткой 0,5, взвешивают в предварительно взвешенном экстракционном пакете, помещают в насадку НЭТ, к которой присоединяют шариковый холодильник. В предварительно высушенную при температуре (80 +/-5) °C в течение 2 — 3 ч и взвешенную круглодонную колбу заливают 150 см3 соответствующего экстрагента и соединяют с насадкой НЭТ через переход П-1.

Экстрагирование проводят в течение (3,0 +/- 0,2) ч, при этом каждую секунду из шарикового холодильника должны стекать 1 — 2 капли экстрагента. Колбу отсоединяют так, чтобы весь экстрагент оставался в колбе, далее экстракционный пакет промывают 2 — 3 раза горячим экстрагентом порциями по 15 см3, которые присоединяют к экстрагенту в колбе и ведут его отгонку. Затем колбу с остатком помещают в вакуумный шкаф, сушат в течение (6,0 +/- 0,1) ч при (40 +/- 2) °C и остаточном давлении 2,7 кПа (20 мм рт. ст.) или в сушильном шкафу при (80 +/- 5) °C и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Массу сухого остатка находят по разности взвешиваний колбы с остатком и чистой колбы.

При возникновении разногласий в оценке массовой доли экстрагируемых веществ в качестве экстрагента применяют метанол.

3.1.6 Обработка результатов

Массовую долю экстрагируемых веществ X, %, вычисляют по формуле

X = \frac{m_{1}100}{m} . (1)

Если массовая доля воды в полиамиде превышает 3%, то массовую долю экстрагируемых веществ X вычисляют по формуле

X = \frac{m_{1}100}{m - (\frac{mW}{100})} , (2)

где m_{1} — масса остатка после высушивания экстракта, г;

m — масса навески испытуемого материала, г;

W — массовая доля воды, определяемая по 3.1.4.1, %.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных по 3.1.5, расхождение между которыми не должно превышать значений предела повторяемости r_{\text{абс}} .

Предел повторяемости r_{\text{абс}} — 0,1%, предел воспроизводимости R_{\text{абс}} — 0,4% при доверительной вероятности P = 0,95.

Результаты испытаний заносят в протокол испытания, оформленный в соответствии с Приложением А.

4. Методы определения массовой доли водорастворимых низкомолекулярных соединений

4.1 Объемный метод (метод 2)

Метод основан на извлечении низкомолекулярных соединений путем экстракции кипящей водой с последующим превращением их в сульфат аммония и определением массовой доли общего азота по методу Кьельдаля.

Метод позволяет определять массовую долю низкомолекулярных соединений в диапазоне от 1,5% до 5,0%.

4.1.1 Отбор проб

Отбор проб полиамида 6 — по документации на материал [4] - [7].

Отбор проб полиамидных волокон — по ГОСТ 6611.0 и ГОСТ 10213.0.

Отбор проб полиамидных (капроновых) технических (кордных) тканей — по ГОСТ 23785.0 и ГОСТ 29104.0.

Для определения массовой доли низкомолекулярных соединений отбирают пробу полиамида 6, полиамидных волокон или тканей массой около 75 г.

4.1.2 Аппаратура, материалы, реактивы

Для проведения испытания применяют:

• весы специального (I) класса точности по ГОСТ 24104, наибольший предел взвешивания (НПВ) — 200 г, цена деления (d) — 0,0001 г;
• шкаф сушильный, поддерживающий температуру (75 +/- 5) °C;
• аппарат для встряхивания;
• плитку электрическую закрытого типа мощностью 1 кВт;
• прибор для отгонки аммиака (аналогично ГОСТ 16922), состоящий из перегонной круглодонной колбы К-2-500-34 ТХС или К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336; каплеуловителя КО-100 ХС (КО-14/23-100) по ГОСТ 25336; холодильника шарикового ХШ-3-300 ХС по ГОСТ 25336; воронки ВД-3-50 ХС по ГОСТ 25336 и колбы приемника — колбы Кн-2-500-34(40) ТХС по ГОСТ 25336 с нанесенной меткой на 250 см3;
• колбы К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336;
• холодильники шариковые ХШ-1-300(400)-29/32 ХС по ГОСТ 25336;
• колбы Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336;
• колбы Кьельдаля 1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336;
• воронки В-75-110(80) ХС по ГОСТ 25336;
• цилиндры 1(3)-50, 1(3)-100, 1(3)-250 по ГОСТ 1770;
• пипетку 2-2-10 по ГОСТ 29169;
• бюретки 1-1(3)-2-10-0,05; 1-2(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251, ГОСТ 29252;
• стаканчики СН-60/14 по ГОСТ 25336;
• эксикатор 2-190(250) по ГОСТ 25336;
• кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч., концентрированную и раствор молярной концентрации с (1/2 H_{2}SO_{4} ) = 0,1 моль/дм3;
• натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 и раствор с массовой долей 40%;
• воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
• спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300;
• калий сернокислый по ГОСТ 4145, х.ч.;
• медь (II) сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165, ч.д.а.;
• цинк гранулированный;
• индикатор смешанный, приготовленный растворением 0,125 г метилового красного и 0,082 г метиленового синего в 100 см3 этилового спирта;
• катализатор, приготовленный следующим образом: 100,00 г сернокислого калия и 0,60 г сернокислой меди тщательно растирают в фарфоровой ступке или размалывают на мельнице любого типа.

Допускается для отгонки аммиака использовать универсальный холодильник (Приложение Б). Нижняя отводная трубка холодильника должна быть оттянута и доходить почти до дна колбы-приемника.

Допускается применять другие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы, имеющие технические и метрологические характеристики, не уступающие указанным.

4.1.3 Условия проведения испытаний

Условия проведения испытаний — по 3.1.3.

В воздухе лаборатории не должно быть паров аммиака.

4.1.4 Подготовка к испытанию

4.1.4.1 Подготовка проб

Для испытания полиамида 6 пробу готовят по документации на материал [4] - [7].

Для испытания полиамидных волокон и тканей взвешивают 3,1 — 3,2 г образца, помещают его в коническую колбу вместимостью 250 см3 и удаляют замасливатель по ГОСТ 29332 с использованием аппарата для встряхивания.

Растворитель сливают, образец вынимают пинцетом из колбы, отжимают между листами фильтровальной бумаги, помещают в стаканчик для взвешивания (бюкса) и сушат при температуре (75 +/- 5) °C в течение 2 ч. Затем бюксу с образцом помещают в эксикатор и выдерживают в течение 30 мин.

4.1.5 Проведение испытания

Из подготовленной по 4.1.4.1 пробы взвешивают (1,0000 +/- 0,0500) г образца, помещают его в круглодонную колбу вместимостью 250 см3 и прибавляют в колбу 100 см3 дистиллированной воды. Колбу соединяют с шариковым холодильником, устанавливают на электрическую плитку и проводят экстракцию в течение (2,0 +/- 0,1) ч. Началом экстракции считают момент закипания воды.

Горячий экстракт фильтруют в колбу Кьельдаля, используя любой фильтр. Колбу и остаток на фильтре промывают двумя порциями по 25 см3 дистиллированной воды, присоединяя промывные воды к экстракту в колбе Кьельдаля, прибавляют 7,50 г катализатора и 10 см3 концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы упаривают на электроплитке до появления белых паров серной кислоты, после чего нагревание продолжают еще (45 +/- 5) мин.

Охлажденный остаток с помощью 250 см3 дистиллированной воды количественно переносят в перегонную колбу вместимостью 500 см3, добавляют одну гранулу цинка и соединяют колбу с прибором для отгонки аммиака. Приемником служит коническая колба вместимостью 500 см3, в которую помещают пипеткой 10 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H_{2}SO_{4} ) = 0,1 моль/дм3, цилиндром 100 см3 дистиллированной воды и 5 — 7 капель смешанного индикатора.

Отводную трубку холодильника погружают в жидкость, находящуюся в приемнике. Через капельную воронку в колбу добавляют 40 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 40%. Воронку промывают небольшим количеством дистиллированной воды и заливают дистиллированной водой.

Аммиак отгоняют на электроплитке до тех пор, пока общий объем в приемнике не составит 250 см3. По окончании перегонки опускают колбу-приемник, отгоняют небольшое количество жидкости и обмывают отвод холодильника небольшим количеством дистиллированной воды. Избыток серной кислоты оттитровывают раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 в присутствии смешанного индикатора до перехода окраски индикатора в зеленый цвет.

Параллельно проводят контрольный опыт, помещая в колбу Кьельдаля 150 см3 дистиллированной воды, 10 см3 концентрированной серной кислоты и 7,50 г катализатора по вышеописанной методике.

Допускается отгонку аммиака проводить:

• с использованием универсального холодильника (Приложение Б);
• непосредственно из колбы Кьельдаля вместимостью 500 см3, добавив к охлажденному остатку 250 см3 дистиллированной воды и одну гранулу цинка.

4.1.6 Обработка результатов

Массовую долю низкомолекулярных соединений X_{1} , %, вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{0,0113k(V_{1} - V_{2})}{m} \cdot 100 , (3)

где 0,0113 — масса низкомолекулярных соединений, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, г/см3;

V_{1} — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование пробы контрольного опыта, см3;

V_{2} — объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;

k — коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3;

m — масса навески, г.

Результат вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных по 4.1.5, расхождение между которыми не должно превышать значений предела повторяемости r_{\text{абс}} .

Предел повторяемости r_{\text{абс}} — 0,2%; предел воспроизводимости R_{\text{абс}} — 0,7% при доверительной вероятности P = 0,95.

Результаты испытания заносят в протокол испытания, оформленный в соответствии с Приложением А.

4.2 Интерферометрический метод (метод 3)

Метод основан на извлечении низкомолекулярных соединений путем экстракции кипящей водой с последующим измерением разности показателей преломления водного раствора низкомолекулярных соединений и воды и определением массовой доли низкомолекулярных соединений по предварительно построенному градуировочному графику.

Метод позволяет определять массовую долю низкомолекулярных соединений в диапазоне от 1,5% до 5,0%.

4.2.1 Отбор проб

Отбор проб — по 4.1.1.

4.2.2 Аппаратура, материалы, реактивы

Для проведения испытания применяют:

• интерферометр типа ЛИР;
• кюветы интерферометра длиной 40 или 80 мм;
• колбу К-1-2000-45/40 ТС по ГОСТ 25336;
• колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770;
• холодильник шариковый ХШ-2-250-45/40 ХС по ГОСТ 25336;
• цилиндр 1-1000 по ГОСТ 1770;
• бюретку 1-1-2-100-02 по ГОСТ 29251, ГОСТ 29252;
• пипетки 2-2-25 и 2-2-100 по ГОСТ 29169;
• воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

Допускается применять другие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы, имеющие технические и метрологические характеристики, не уступающие указанным.

4.2.3 Условия проведения испытаний

Условия проведения испытаний — по 3.1.3.

4.2.4 Подготовка к испытанию

4.2.4.1 Подготовка проб

Подготовка проб — по 4.1.3.

4.2.4.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика взвешивают около 30,0 г полиамида 6 или отмытого от замасливателя по ГОСТ 29332 волокна, помещают в колбу вместимостью 2000 см3, прибавляют 1000 см3 дистиллированной воды и кипятят с шариковым холодильником в течение (2,0 +/- 0,1) ч.

Горячий раствор фильтруют через любой фильтр. После охлаждения раствора до комнатной температуры определяют массовую концентрацию низкомолекулярных соединений в экстракте по 4.1.5 настоящего стандарта, помещая в колбу Кьельдаля 100 см3 экстракта при массовой доле низкомолекулярных соединений в образце 5% и менее или 25 см3 экстракта и 75 см3 дистиллированной воды при массовой доле низкомолекулярных соединений в образце более 5%.

Массовую концентрацию низкомолекулярных соединений C_{0} , мг/см3, вычисляют по формуле

C_{0} = \frac{0,0113k(V_{1} - V_{2}) \cdot 1000}{V_{3}} , (4)

где 0,0113 — масса низкомолекулярных соединений, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, г/см3;

k — коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3;

V_{1} — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование пробы контрольного опыта, см3;

V_{2} — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого экстракта, см3;

V_{3} — объем экстракта, взятый для испытания, см3.

В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки помещают 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 и 100 см3 экстракта с известной массовой концентрацией низкомолекулярных соединений, объем раствора во всех колбах доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Одну кювету интерферометра заполняют дистиллированной водой, вторую последовательно анализируемыми растворами. Кюветы помещают в термокамеру прибора, заполненную дистиллированной водой, и после установления четкой картины интерференционных полос совмещают верхнюю и нижнюю части интерференционной картины и снимают показания микрометрического винта.

Нуль прибора устанавливают при заполнении обеих кювет дистиллированной водой.

По полученным данным строят градуировочную зависимость, откладывая по оси абсцисс массу низкомолекулярных соединений в миллиграммах, по оси ординат — показания микрометрического винта.

y = bx, (5)

где y — показания микрометрического винта, деление;

b — коэффициент уравнения, вычисляемый методом наименьших квадратов;

x — масса низкомолекулярных соединений, мг.

График полученного линейного уравнения принимается в качестве градуировочного графика, если отклонение от него точек градуировочной зависимости по оси ординат составляет не более +/- 5 делений микрометрического винта.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при смене кювет и интерферометра.

Допускается при определении содержания экстрагируемых веществ в полиамиде 6 после литья и вторичном полиамиде 6 градуировочный график строить по капролактаму. Для чего в мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 см3 стандартного раствора капролактама, содержащего 1 мг капролактама в 1 см3. Доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют разность показателей преломления в условиях, описанных выше.

4.2.5 Проведение испытания

Горячий экстракт, полученный по 4.1.5, фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3, используя любой фильтр, и охлаждают до комнатной температуры. Экстракционную колбу ополаскивают небольшим количеством дистиллированной воды 2 — 3 см3 и фильтруют промывную воду в мерную колбу с экстрактом, доводя объем раствора до метки. При недостаточном количестве промывной воды объем раствора в мерной колбе до метки доводят дистиллированной водой.

Заполняют экстрактом кювету интерферометра и проводят измерение в условиях, описанных при построении градуировочного графика.

Массу низкомолекулярных соединений в миллиграммах определяют по градуировочному графику.

4.2.6 Обработка результатов

X_{2} = \frac{m_{2}}{1000m} 100 = \frac{m_{2}}{10m} , (6)

где m_{2} — масса низкомолекулярных соединений, найденная по градуировочному графику, мг;

m — масса навески, г.

Результат вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных по 4.2.5, расхождение между которыми не должно превышать значений предела повторяемости r_{\text{абс}} .

Предел повторяемости r_{\text{абс}} — 0,2%; предел воспроизводимости R_{\text{абс}} — 0,7% при доверительной вероятности P = 0,95.

Результаты испытаний заносят в протокол испытания, оформленный в соответствии с Приложением А.

При возникновении разногласий в оценке массовой доли низкомолекулярных соединений испытания проводят объемным методом (метод 2).

Приложение А

ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать:

• наименование и марку материала;
• обозначение и наименование документации на материал;
• номер партии;
• используемый метод определения;
• применяемый экстрагент;
• результаты испытания;
• дату испытания;
• подпись ответственного за проведение испытания;
• обозначение настоящего стандарта.

Приложение Б

БИБЛИОГРАФИЯ

1. ТУ 6-05-211-1411-85. Композиции на основе полиамида

2. ТУ 6-06-230-91. Полиамид углеродонаполненный марки ПА 6-ЛМ-УВ

3. ТУ 6-06-256-92. Полиамид 6 вторичный термо- и светостабилизированный окрашенный марок ПА 6-ЛТ/СО и ПА 6-ЛТ/СО-С

4. ОСТ 6-06-С9-93. Полиамид 6. Технические условия

5. ТУ 6-06-С143-84. Продукт ПВ. Технические условия

6. ТУ 6-13-3-88. Полиамид 6 вторичный

7. ТУ РБ 00206262-151-97. Полиамид 6 (пищевой).

------------------------------------------------------------------