ГОСТ 17262.4-78. Кадмий. Метод спектрографического определения содержания цинка и железа

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 17262.4-78Действующий акт

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.08.1978 № 2364)

(ред. от 20.03.1984)

Введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР
от 29 августа 1978 г. № 2364

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАДМИЙ

МЕТОД СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА И ЖЕЛЕЗА

Cadmium. Method of spectrographic for the determination of zinc and iron content

ГОСТ 17262.4-78

Группа В59

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 августа 1978 г. № 2364 срок действия установлен с 01.01.1980 до 01.01.1985.

Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения содержания цинка и железа в кадмии в следующем интервале концентраций, %:

цинк — от 0,0008 до 0,016;

железо — от 0,0002 до 0,006.

Данный метод применяется в случае разногласий в оценке качества.

В основу спектрографического определения примесей положен метод «трех эталонов» с возбуждением спектра в дуговом режиме. Анализируемый металлический кадмий предварительно переводят в окись.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

(раздел 1 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением

Госстандарта СССР от 20.03.1984 № 868)

1.1 Общие требования — по ГОСТ 25086-81.

1.2. Отбор проб для анализа и требования безопасности — по ГОСТ 17262.1-78.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с дифракционной решеткой 600 штрихов/мм и трехлинзовой системой освещения щели.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Микрофотометр нерегистрирующий, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплексная установка).

Спектропроектор типа ПС-18.

Электропечь муфельная по ГОСТ 13474-79.

Плитка электрическая.

Весы торсионные типа ВТ.

Весы лабораторные.

Чашки кварцевые по ГОСТ 19908-80.

Колбы с градуированной горловиной по ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1,2 см3.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-78.

Аммиак марки ОСЧ 17-4.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в кварцевом аппарате.

Электроды графитовые марки ОСЧ диаметром 6 мм с кратером размером 4 х 4 мм и сквозным поперечным отверстием диаметром 0,8 мм в нижней части кратера. Контрэлектрод — угольный стержень, заточенный на усеченный конус.

Фотопластинки спектрографические типа I.

Проявитель метолгидрохиноновый. Время проявления фотопластинок 4 — 5 мин при температуре 18 °С.

Фиксаж кислый состава:

натрий серноватистокислый по ГОСТ 244-76 — 500 г;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72 - 100 г;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 - 2 дм3.

Кадмий по ГОСТ 1467-77 с содержанием цинка менее 5 \cdot 10^{- 4} , железа менее 1 \cdot 10^{- 4} %.

Цинк по ГОСТ 3640-79.

Железо реактивное восстановленное.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79.

Натрий хлористый марки ОСЧ 6-4.

Стандартный раствор А, содержащий 10 мг цинка в 1 см3.

Стандартный раствор В, содержащий 3 мг железа в 1 см3.

Образцы для построения градуировочного графика. Основой для приготовления образцов служит окись кадмия, полученная путем растворения кадмия металлического с содержанием цинка менее 5 \cdot 10^{- 4} , железа менее 1 \cdot 10^{- 4} % в концентрированной азотной кислоте и прокаливания осадка в муфельной печи при температуре ~ 500 °С. Головной образец, содержащий 0,16% цинка и 0,06% железа в расчете на кадмий металлический, готовят следующим образом. В кварцевую чашку вместимостью 50 см3 помещают 5,7 г окиси кадмия и вводят по каплям 0,8 см3 раствора А и 1 см3 раствора В. Смесь выпаривают, высушивают на электроплитке и прокаливают в муфельной печи при t = 500 °С. Разбавлением головного образца основой в 10 раз получают первый градуировочный образец, последовательным разбавлением которого основой в два раза получают серию рабочих образцов с концентрацией, %:

цинка — 0,016; 0,008; 0,004; 0,002; 0,0008;

железа — 0,006; 0,002; 0,001; 0,0005; 0,0002.

Определение массовой доли цинка в кадмии марки Кд2С и железа в кадмии марок Кд2С и Кд2 проводят по ГОСТ 12072.2-79 и ГОСТ 12072.3-79.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 5 — 6 г промывают в растворе аммиака, ополаскивают водой и переносят в кварцевую чашку вместимостью 50 см3 для растворения в азотной кислоте. Раствор выпаривают и высушивают под инфракрасной лампой или на электроплитке и затем прокаливают в муфельной печи при температуре 500 °С в течение 20 — 30 мин.

3.2. Подготовленные анализируемые пробы и градуировочные образцы смешивают в отношении 10:1 с буферным составом, состоящим из графитового порошка и 2% хлористого натрия, и по 100 мг помещают в кратеры графитовых электродов. Графитовые электроды предварительно обжигают в дуге постоянного или переменного тока силой 10 А в течение 15 с.

3.3. Спектры фотографируют на дифракционном спектрографе типа ДФС-8 в первом порядке в дуге постоянного тока силой 15 А, при ширине щели спектрографа 0,015 мм, используя фотопластинки. Время экспонирования 40 с.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения следующих пар линий, нм:

цинк 334,5 — кадмий 308,27;

железо 302,0 — кадмий 308,27.

По измеренным почернениям строят градуировочные графики в координатах

\Delta S - lgC,

где \Delta S = S_{\text{л}} - S_{cp} ;

S_{\text{л}} — почернение линии определяемого элемента;

S_{cp} — почернение линии элемента сравнения (Кд 308,27 нм);

С — концентрация определяемого элемента в градуировочных образцах.

При построении градуировочных графиков допускается использовать полулогарифмическую бумагу.

По градуировочным графикам находят содержание цинка или железа в пробах. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, полученных на двух фотопластинках. Относительное среднее квадратическое отклонение должно быть равно 0,10.

4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать величин абсолютных допускаемых расхождений d, вычисленных по формуле

d = S_{r} \cdot \overline{X} \cdot Q(P,n) , т.е. d = 0,3\overline{X} ,

где S_{r} — относительное среднее квадратическое отклонение;

\overline{X} — среднее арифметическое параллельных определений;

Q(P,n) — коэффициент распределения размаха параллельных определений по доверительной вероятности Р = 0,95.

Контроль правильности результатов анализа проводят по ГОСТ 25086-81.