ГОСТ 16321.2-70*. Серебряно-медные сплавы. Метод спектрального анализа
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.08.1970 № 1328)
(ред. от 01.02.1985)
от 26 августа 1970 г. № 1328
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Silver-copper alloys. Method of spectral analysis
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 26.08.1970 № 1328 срок введения установлен с 01.01.1972.
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.02.1985 № 383 срок действия продлен до 01.01.1991.
Переиздание (июль 1986 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1980 г., феврале 1985 г. (ИУС 10-80, 5-85).
Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медные сплавы и устанавливает спектральный метод определения висмута, сурьмы, свинца и железа (при массовой доле висмута, сурьмы и свинца от 0,001 до 0,01% и железа от 0,005 до 0,25%).
Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественная оценка массовых долей примесей проводится методом трех эталонов. В качестве электродов применяют стержни из анализируемого сплава.
Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на продукцию.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864-83.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кварцевый спектрограф средней дисперсии.
Генератор дуги переменного тока.
Зажимы для электродов с водяным охлаждением.
Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10 — 15 условных единиц.
Проявитель и фиксаж — по ГОСТ 10691.0-84, ГОСТ 10691.1-84.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Пробы и стандартные образцы должны быть в виде двух литых стержней диаметром 6 мм и длиной 20 — 30 мм. Стержни с обоих концов затачиваются на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 — 1,7 мм.
Для удаления поверхностных загрязнений образцы помещают в стакан, заливают разбавленной 1:1 соляной кислотой, кипятят 2 мин, промывают водой и сушат.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Фотографирование спектров производят на спектрографе при ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока дуги 5 А, времени предварительного обжига 30 с, времени экспозиции 45 с. Междуэлектродный промежуток устанавливается по шаблону. Электродами служат литые стержни. Вместе с образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.
Для каждой пробы и стандартного образца получают по четыре параллельных спектрограммы.
Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18 — 20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
Аналитические линии, рекомендуемые для выполнения анализа, диапазон определяемых массовых долей примесей приведены в таблице.
| Определяемый элемент | Длина волны линии определяемого элемента, нм | Элементы сравнения | Диапазон определяемых массовых долей, % |
|---|---|---|---|
| Висмут Свинец Железо Сурьма | 306,77 283,31 259,94 259,81 | Фон в коротковолновую сторону Фон в длинноволновую сторону То же То же Фон в коротковолновую сторону | 0,001 — 0,01 0,001 — 0,01 0,005 — 0,05 0,05 — 0,25 0,001 — 0,01 |
Для всех примесей элементом сравнения служит фон непрерывного спектра. Значение фона должно быть в области нормальных почернений.
Массовую долю примесей определяют методом трех эталонов с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого анализируемого элемента. По оси ординат откладывают значения логарифма относительной интенсивности линии примеси и фона, а по оси абсцисс — значения логарифма концентрации стандартных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям логарифма относительной интенсивности находят массовую долю примесей в анализируемой пробе.
Сходимость результатов параллельных определений характеризуется относительным стандартным отклонением, равным 0,20.