ГОСТ 15113.9-77. Государственный стандарт Союза ССР. Концентраты пищевые. Методы определения жира

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 24.08.1977 № 2047)

(ред. от 01.12.1990)

от 24 августа 1977 г. № 2047

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА

Food concentrates. Methods for determination of fat

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. № 2047 дата введения установлена

Переиздание (август 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в августе 1981 г., апреле 1984 г., декабре 1986 г., декабре 1990 г, (ИУС 10-81, 8-84, 3-87, 3-91).

Ограничение срока действия снято по Протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93).

Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты, в рецептуру которых входят жир и жиросодержащие компоненты, и устанавливает методы определения жира добавленного и внутриклеточного (липидов).

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных анализов проводят по ГОСТ 15113.0-77.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Разд. 2. (Исключен, Изм. № 2).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА ПО ОБЕЗЖИРЕННОМУ ОСТАТКУ

3.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции жира из исследуемого пищевого концентрата этиловым или петролейным эфиром в экстракционном аппарате Сокслета и последующем гравиметрическом определении добавленного жира по разности между массой навески исследуемого концентрата до экстракции и массой той же навески после экстракции.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества до 01.07.92.

3.2 Аппаратура, реактивы и материалы

Аппарат для экстрагирования жира (аппарат Сокслета).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью +/- 0,0002 г, и с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью +/- 0,01 г.

Баня водяная или песчаная.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °C, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах +/- 5 °C.

Термометр стеклянный жидкостный нертутный с диапазоном измерения от минус 20 до 100 °C, с ценой деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498-90.

Холодильник стеклянный по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Воронка типа ВД вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 500 см3.

Стаканчики для взвешивания типа СН, диаметром 43; 58 мм, высотой 50 мм по ГОСТ 25336-82.

Капельница по ГОСТ 25336-82.

Стекло часовое.

Эфир этиловый.

Эфир петролейный.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор массовой концентрацией 400 г/дм3 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор массовой концентрацией 400 г/дм3.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75, раствор массовой концентрацией 40 г/дм3.

Пипетки по ГОСТ 29227-91, вместимостью 5 см3.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Фенолфталеин по нормативно-технической документации, спиртовой раствор массовой концентрацией 10 г/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных в стандарте.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.2а. Подготовка к анализу

Очистка от перекисей и обезвоживание этилового эфира

Для очистки от перекиси 500 см3 этилового эфира встряхивают в делительной воронке со смесью 5 см3 раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия и 50 см3 раствора марганцевокислого калия, а затем оставляют на 24 ч, периодически встряхивая содержимое воронки. После отстаивания нижний водный слой сливают, а эфир в делительной воронке несколько раз промывают дистиллированной водой до полного удаления щелочи (реакция по фенолфталеину). Промытый эфир высушивают в течение 24 ч над безводным хлористым кальцием или сернокислым натрием и перегоняют на водяной или песчаной бане. Очищенный эфир хранят в темном месте.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3 Проведение анализа

Из аналитической пробы исследуемого концентрата берут навеску массой около 5,0000 г, помещают ее в сухой стаканчик для взвешивания и высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 — 105 °C в течение 4 ч.

Высушенную навеску количественно переносят на лист фильтровальной бумаги размером 10 x 12 см. Стаканчик для взвешивания протирают небольшим кусочком обезжиренной ваты, смоченной эфиром, и присоединяют его к навеске, перенесенной на бумагу. Затем фильтровальную бумагу с навеской складывают в виде пакета и, для предотвращения потерь продукта, завертывают в лист фильтровальной бумаги размером 10 x 15 см таким образом, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали; фильтровальную бумагу, в которую завертывают навеску, предварительно сушат в течение 1 ч при температуре 100 — 105 °C.

Бумажный пакет с навеской и ватой помещают в стаканчик для взвешивания или на часовое стекло; высушивают в открытом виде для удаления эфира в сушильном шкафу в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают до четвертого десятичного знака.

Несколько приготовленных пакетов с навесками нумеруют графитным карандашом и помещают в экстрактор аппарата Сокслета. Экстрактор соединяют на шлифах с приемной колбой и холодильником. В колбу предварительно наливают до 2/3 ее объема этиловый или петролейный эфир, подготовленный по п. 3.2а.

В холодильник аппарата пускают воду, колбу с эфиром нагревают на водяной или песчаной бане с закрытым электронагревателем или с паровым обогревателем. Температура воды в бане должна быть не более 60 °C при работе с этиловым эфиром и не более 80 °C — при работе с петролейным эфиром.

Жир экстрагируют 8 — 10 ч, при этом нагревание и кипение эфира регулируют так, чтобы за 1 ч происходило шесть-восемь сливаний экстракта. При перерыве в работе пакеты должны оставаться в экстракторе, погруженными в эфир.

Полноту извлечения жира устанавливают пробой на чистоту эфира, стекающего из экстрактора в приемную колбу. Экстрагирование считают законченным, если на стекле или на бумаге, на которые нанесены одна-две капли эфира, отсутствует жирное пятно после испарения растворителя.

После полного извлечения жира пакеты вынимают из экстрактора, помещают в стаканчики, которые применялись при взвешивании пакетов до экстракции, выдерживают 20 — 30 мин в вытяжном шкафу, высушивают в открытом виде в течение 2 ч в сушильном шкафу при температуре 100 — 105 °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают до четвертого десятичного знака.

3.4 Обработка результатов

Массовую долю жира X, %, вычисляют по формуле

X = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 100}{m} ,

где m — масса навески исследуемого продукта, г;

m_{1} — масса стаканчика для взвешивания и пакета с высушенной навеской до экстрагирования, г;

m_{2} — масса стаканчика для взвешивания и пакета с высушенной навеской после экстрагирования, г.

Массовую долю жира X', %, в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле

X\prime = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 100 \cdot 100}{m \cdot (100 - W)} ,

где W — массовая доля влаги в исследуемом продукте, определенная по ГОСТ 15113.4-77, %.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3а. ЭКСТРАКЦИОННО-ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА

Метод основан на быстром извлечении растворителем или смесью растворителей из исследуемого пищевого концентрата в экстракторе, отделении и последующем гравиметрическом определении добавленного и внутриклеточного жира.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества с 01.07.92.

3а.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Экстрактор: фильтрующая делительная воронка с впаянным стеклянным фильтром № 2 или № 3 по ТУ 25-11-14.51-79 (см. чертеж).

Экстрактор

краны; 5 — соединительный шлиф; 6 — приемник экстракта

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью +/- 0,001 г.

Баня водяная лабораторная.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °C, обеспечивающий поддержание заданной температуры с погрешностью +/- 5 °C.

Часы песочные на 1 мин или секундомер механический по ГОСТ 5072-79.

Стаканчик для взвешивания типа СН диаметром 43; 58 мм, высотой 50 мм по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74, исполнения 1 и 2.

Воронка типа ВД вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336-82.

Щипцы тигельные.

Спирт этиловый ректификованный технический с массовой долей 96% по ГОСТ 18300-87.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор массовой концентрацией 100 г/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных в стандарте.

За.2. Подготовка к анализу

После многократного использования фильтрующей делительной воронки скорость фильтрования через ее фильтр замедляется. В этом случае проводят его кислотную регенерацию. Для этого фильтрующую делительную воронку ополаскивают дистиллированной водой, заливают в нее 50 — 100 см3 смеси азотной и серной кислот (1:1) и оставляют с открытым краном в фарфоровом стакане под тягой на 10 — 12 ч. Отработанную смесь кислот собирают для повторного использования, а фильтрующую делительную воронку промывают 10 — 15 мин проточной водопроводной водой, устанавливают на приемнике экстрактора и промывают последовательно равными объемами (25 — 30 см3) дистиллированной воды, этилового спирта и смеси хлороформа и этилового спирта (2:1). Спирт и полученная смесь для промывания используются 15 — 20 раз. Один раз в полгода для удаления кремневой кислоты из пор фильтра его промывают горячим раствором гидроокиси натрия (50 см3).

3а.3. Проведение анализа

3а.3.1. Определение жира (суммы добавленного и внутриклеточного)

Из аналитической пробы исследуемого концентрата в стаканчик для взвешивания берут навеску массой 2,00 г и переносят в фильтрующую делительную воронку, равномерно смачивают 5 см3 раствора этилового спирта, используя стеклянную палочку (в случае, если продукт содержит сухое молоко, добавляют 2 капли ледяной уксусной кислоты) и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 10 см3 раствора этилового спирта, а через 2 мин — 20 см3 смеси растворителей (хлороформ — этиловый спирт в соотношении 2:1), закрывают воронку притертой пробкой и встряхивают, многократно переворачивая воронку в течение 1 мин, периодически открывая кран или пробку воронки для выравнивания давления внутри воронки с атмосферным. Затем полученный экстракт жира с помощью водоструйного насоса отсасывают в присоединенный к фильтрующей делительной воронке приемник, в который предварительно добавляют 2 — 3 см3 смеси растворителей для предотвращения возможных потерь концентрированной части первого экстракта. Экстракцию повторяют еще два раза.

Для удаления нелипидных веществ в зависимости от вида продукта используются два способа обработки экстракта: обезвоживание экстракта упариванием и отмывание солевым раствором.

3а.3.1.1. Обезвоживание экстракта упариванием (далее — способ обезвоживания)

Все три экстракта из приемника переносят в сухой стаканчик, затем растворители отгоняют на кипящей водяной бане до исчезновения их запаха. Стаканчик с остатком помещают в сушильный шкаф при температуре (105 +/- 5) °C на 5 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат записывают до третьего десятичного знака.

Для отделения нелипидных веществ в стаканчик к жиру приливают 10 см3 хлороформа и через 5 мин хлороформный экстракт сливают. Операцию повторяют, после чего на стенках стаканчика должны оставаться только нелипидные вещества. Стаканчик с остатком подсушивают в сушильном шкафу 5 мин при температуре (105 +/- 5) °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат записывают до третьего десятичного знака.

3а.3.1.2. Отмывание экстракта солевым раствором (далее — способ отмывания)

Для удаления нелипидных веществ из экстрактов, извлеченных из молочных, мясных (в том числе птицы), мясорастительных и овощных продуктов и консервов, используют способ отмывания солевым раствором.

Все три экстракта из приемника переносят в делительную воронку, содержащую 100 см3 дистиллированной воды и около 3 г хлористого натрия, встряхивают, многократно переворачивая воронку в течение 2 мин, и оставляют на 5 — 10 мин. Далее хлороформный нижний слой переносят в сухой, предварительно взвешенный стаканчик и отгоняют из него растворитель на кипящей водяной бане до исчезновения запаха хлороформа. Высушивание, охлаждение и взвешивание проводят по п. 3а.3.1.1.

3а.3.2. Определение добавленного жира

Из аналитической пробы исследуемого концентрата в стаканчик для взвешивания берут навеску массой 2,00 г, переносят в фильтрующую делительную воронку и приливают 20 см3 хлороформа, закрывают воронку притертой пробкой и проводят экстракцию, встряхивая содержимое воронки в течение 1 мин. Затем полученный экстракт жира с помощью водоструйного насоса отсасывают в присоединенный к фильтрующей делительной воронке приемник, в который перед началом экстракции добавляют 2 — 3 см3 хлороформа для предотвращения возможных потерь концентрированной части первого экстракта. Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 10 см3 хлороформа.

Все три экстракта объединяют в предварительно взвешенном стаканчике, приемник ополаскивают 10 см3 хлороформа и промывную жидкость сливают в тот же стаканчик. Для удаления хлороформа стаканчик с экстрактом жира нагревают на водяной или песчаной бане до исчезновения запаха растворителя, затем помещают в сушильный шкаф при температуре (105 +/- 5) °C на 5 — 10 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат записывают до третьего десятичного знака.

Отделение нелипидных веществ проводят по п. 3а.3.1.1.

3а.4. Обработка результатов

3а.4.1. Массовую долю жира (сумму добавленного и внутриклеточного) обработкой экстракта способом обезвоживания X_{1},\% , вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{m_{1} - m_{2}}{m} \cdot 100,

где m_{1} — масса стаканчика с жиром (сумма добавленного и внутриклеточного), г;

m_{2} — масса стаканчика с нелипидными веществами, г;

m — масса навески концентрата, г.

Массовую долю жира (сумму добавленного и внутриклеточного) с обработкой экстракта способом обезвоживания X_{1}\prime,\% , в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле

X_{1}\prime = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 100}{m} \cdot \frac{100}{100 - W} ,

где W — массовая доля влаги концентрата, определяемая по ГОСТ 15113.4-77.

3а.4.2. Массовую долю жира (сумму добавленного и внутриклеточного) с обработкой экстракта способом отмывания X_{2},\% , вычисляют по формуле

X_{2} = \frac{m_{1} - m_{3}}{m} \cdot 100,

где m_{3} — масса пустого стаканчика (без жира), г.

Массовую долю жира (сумму добавленного и внутриклеточного) с обработкой экстракта способом отмывания X_{2}\prime,\% , в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле

X_{2}\prime = \frac{(m_{1} - m_{3}) \cdot 100}{m} \cdot \frac{100}{100 - W} .

3а.4.3. Массовую долю добавленного жира X_{3},\% , вычисляют по формуле

X_{3} = \frac{m_{1}\prime - m_{2}}{m} \cdot 100,

где m_{1}\prime — масса стаканчика с жиром, г.

Массовую долю добавленного жира X_{3}\prime,\% , в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле

X_{3}\prime = \frac{(m_{1}\prime - m_{2}) \cdot 100}{m} \cdot \frac{100}{100 - W} .

3а.4.4. Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности P = 0,95.

Разд. 3а. (Измененная редакция, Изм. № 4).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА МЕТОДОМ НАСТАИВАНИЯ С РАСТВОРИТЕЛЕМ ДЛЯ ПИЩЕВЫХ КОНЦЕНТРАТОВ ПЕРВЫХ И ВТОРЫХ ОБЕДЕННЫХ БЛЮД И СУХИХ ЗАВТРАКОВ

Метод основан на извлечении жира настаиванием исследуемого пищевого концентрата с растворителем — экстракционным бензином или дихлорэтаном, отгонке растворителя и последующем гравиметрическом определении добавленного жира.

4.1 Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью +/- 0,0002 г, и с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью +/- 0,01 г.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 см3 исполнения 1.

Пипетки по ГОСТ 29227-91 вместимостью 10 см3 исполнения 2 первого класса точности.

Воронка стеклянная диаметром 36; 56 мм по ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °C, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах +/- 5 °C.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Баня песчаная.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77.

Бензин экстракционный с температурой кипения 70 — 90 °C по нормативно-технической документации или дихлорэтан по ГОСТ 1942-86.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных в стандарте.

4.2 Проведение анализа

Из аналитической пробы навеску исследуемого концентрата массой 2,00 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и взвешивают вместе с колбой и пробкой. Приливают 10 см3 растворителя: бензина или дихлорэтана, закрывают колбу пробкой и снова взвешивают до второго десятичного знака. Жир экстрагируют в течение 1 ч, периодически взбалтывая навеску с растворителем. Затем содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу, предварительно взвешенную вместе с пробкой до четвертого десятичного знака.

Колбу с фильтратом закрывают пробкой, взвешивают до четвертого десятичного знака и по разности масс определяют массу фильтрата, содержащего извлеченный жир.

Растворитель из фильтрата отгоняют на песчаной бане, колбу с жиром помещают в сушильный шкаф, высушивают при температуре (105 +/- 5) °C в течение 1,5 ч, охлаждают в эксикаторе в течение 25 — 30 мин и взвешивают. Результат записывают до четвертого десятичного знака.

4.3 Обработка результатов

Массовую долю жира X_{4},\% , вычисляют по формуле

X_{4} = \frac{m_{1} \cdot m_{2} \cdot 100}{(m_{3} - m_{2}) \cdot m} ,

где m_{1} — масса растворителя, г;

m_{2} — масса жира, г;

m_{3} — масса фильтрата, г;

m — масса навески концентрата, г.

Массовую долю жира X_{4}\prime,\% , в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле

X_{4}\prime = \frac{m_{1} \cdot m_{2} \cdot 100}{(m_{3} - m_{2}) \cdot m} \cdot \frac{100}{100 - W} ,

где W — массовая доля влаги в исследуемом концентрате, определенная по ГОСТ 15113.4-77.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 4).

5. РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА ДЛЯ ПИЩЕВЫХ КОНЦЕНТРАТОВ

5.1 Сущность метода

Метод основан на определении коэффициента преломления раствора жира в альфа-монобромнафталине, которым предварительно извлечен добавленный жир из навески исследуемого пищевого концентрата.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

5.2 Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью +/- 0,001 г, и с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью +/- 0,01 г.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Бюретки по ГОСТ 29251-91, вместимостью 10; 25 см3.

Рефрактометр с пределом допускаемой погрешности измерения показателя преломления не более 2 \cdot 10^{- 4} .

Ступка фарфоровая № 1 по ГОСТ 9147-80.

Альфа-монобромнафталин.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Песок мелкий очищенный прокаленный.

Палочки стеклянные.

Ареометр стеклянный по ГОСТ 18481-81 с пределом измерения плотности жидкостей 1,8 г/см3, с ценой деления шкалы 0,001 г/см3.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

5.3 Проведение анализа

Навеску массой около 2,00 г взвешивают из аналитической пробы исследуемого концентрата в фарфоровую ступку, добавляют около 7,00 г альфа-монобромнафталина и, при необходимости, добавляют около 2 г (1,3 см3) песка. Массу альфа-монобромнафталина определяют по разности между массой стаканчика с реактивом и массой стаканчика после перенесения реактива в ступку с навеской пищевого концентрата. Содержимое ступки тщательно растирают в течение 5 мин, затем фильтруют через небольшой складчатый фильтр.

Две-три капли фильтрата наносят на призму универсального рефрактометра оплавленной стеклянной палочкой таким образом, чтобы вся поверхность призмы была смочена фильтратом.

Отсчеты показателей преломления чистого альфа-монобромнафталина и испытуемого раствора жира проводят при одной и той же температуре не менее двух раз с новыми порциями испытуемого раствора и альфа-монобромнафталина.

Температуру в процессе определения поддерживают постоянной путем пропускания термостатированной воды через рефрактометр.

Примечание. Для отмеривания песка рекомендуется пользоваться бюреткой без крана, на кончик которой надета каучуковая трубка с зажимом Мора.

5.4 Обработка результатов

Массовую долю жира X_{2},\% , вычисляют по формуле

X_{2} = \frac{m_{3} \cdot \rho_{0}}{\rho \cdot m} \cdot \frac{H - H_{1}}{H_{1} - H_{0}} \cdot 100,

где m_{3} — масса альфа-монобромнафталина, взятая для извлечения жира, г;

\rho — плотность альфа-монобромнафталина, определяемая ареометром, г/см3;

\rho_{0} — плотность жира при 20 °C, г/см3;

H — коэффициент преломления альфа-монобромнафталина при 20 °C;

H_{1} — коэффициент преломления испытуемого раствора при 20 °C;

H_{0} — коэффициент преломления жира при 20 °C;

m — масса навески исследуемого концентрата, г.

Массовую долю жира X_{2}\prime,\% , в пересчете на сухую массу, вычисляют по формуле

X_{2}\prime = \frac{m \cdot \rho_{0}}{\rho \cdot m} \cdot \frac{(H - H_{1}) \cdot 100}{H_{1} - H_{0}} \cdot \frac{100}{100 - W} ,

где W — массовая доля влаги в исследуемом концентрате, %, определяемая по ГОСТ 15113.4-77.

Допускается в пищевых концентратах первых и вторых обеденных блюд производить вычисление массовой доли жира X_{3},\% , по формуле

X_{3} = \frac{10^{4} \cdot \alpha \cdot (H - H_{1}) \cdot m_{3}}{m} ,

где \alpha — показатель, равный отношению массовой доли жира в альфа-монобромнафталине к разности между показателями преломления альфа-монобромнафталина и раствора (\alpha = 0,0368) .

Массовую долю жира X_{3}\prime,\% , в пищевых концентратах первых и вторых обеденных блюд, в пересчете на сухую массу, вычисляют по формуле

X_{3}\prime = \frac{10^{4} \cdot \alpha \cdot (H - H_{1}) \cdot m_{3}}{m} \cdot \frac{100}{100 - W} .

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности P = 0,95.

5.3, 5.4. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

6. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА С ПОМОЩЬЮ ЖИРОМЕРА ДЛЯ ПИЩЕВЫХ КОНЦЕНТРАТОВ, СОДЕРЖАЩИХ МОЛОКО И СЛИВКИ

6.1 Сущность метода

Метод основан на обработке навески исследуемого продукта концентрированной серной кислотой в присутствии изоамилового спирта при нагревании с последующим центрифугированием и определением добавленного жира по показаниям жиромера.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

6.2 Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью +/- 0,001 г, и с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью +/- 0,01 г.

Баня водяная.

Жиромер для сливок по ГОСТ 23094-78.

Пипетки по ГОСТ 29227-91, вместимостью 1 см3.

Центрифуга для определения жира в молоке и молочных продуктах по нормативно-технической документации.

Цилиндр стеклянный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,50 г/см3.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-79 или амиловый спирт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3, 4).

6.3 Проведение анализа

В чистый сухой жиромер осторожно, не смачивая горлышка, вливают цилиндром 17,5 см3 серной кислоты и пипеткой 1 см3 изоамилового спирта. Затем в жиромер вносят без потерь 2,50 г исследуемого концентрата, закрывают резиновой пробкой, сильно встряхивают для полного смешивания содержимого и помещают пробкой вниз в водяную баню с температурой воды 65 — 70 °C на 7 — 8 мин; в течение этого времени жиромер с содержимым периодически встряхивают. После полного растворения белковых веществ продукта жиромер вынимают из водяной бани, регулируют резиновой пробкой высоту столбика жира в градуированной части жиромера, центрифугируют 5 мин с частотой вращения 16,6c^{- 1} (1000 об/мин) и снова помещают в водяную баню с температурой воды 65 — 70 °C. Через 5 мин отсчитывают показания жиромера — число делений, занимаемых столбиком жира в градуированной части прибора.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

6.4 Обработка результатов

X_{4}\prime = 2 \cdot A \cdot \frac{100}{100 - W} ,

где W — массовая доля влаги в исследуемом концентрате, определенная по ГОСТ 15113.4-77, %.

Массовую долю жира X_{4},\% , вычисляют по формуле

X_{4} = 2 \cdot A,

где A — показания жиромера, %;

2 — коэффициент, учитывающий цену деления жиромера по ГОСТ 23094-78 и массу навески продукта.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

---