ГОСТ 1429.6-77*. Государственный стандарт Союза ССР. Припои оловянно-свинцовые. Метод определения серы

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 1429.6-77*Действующий акт

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.04.1977 № 886)

(ред. от 30.06.1987)

Примечание

С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 2, 1993). Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015, вступило в силу с 1 февраля 1988 года. Документ утрачивает силу с 1 января 1988 года. Документ введен в действие с 1 января 1978 года. Взамен ГОСТ 1429.6-69.

Утвержден и введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР

от 11 апреля 1977 г. № 886

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

Tin-lead solders. Method for the determination of sulphur

ГОСТ 1429.6-77*

Группа В59

ОКСТУ 1709
(введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)

Взамен
ГОСТ 1429.6-69

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР срок действия установлен

с 1 января 1978 года

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 № 327 срок действия продлен

до 1 января 1988 года

Переиздание (март 1983 г.) с Изменением № 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. № 324 от 21.01.1983 (ИУС 5 — 1983 г.).

Настоящий стандарт устанавливает объемный йодометрический метод определения массовой доли серы в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле серы от 0,001 до 0,02%).

Метод основан на сжигании навески припоя в токе кислорода при 1200 °С, поглощении выделившейся двуокиси серы водой и титровании образовавшейся сернистой кислоты раствором йода.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения массовой доли серы (черт. 1).

2. Аппаратура, реактивы и растворы

1 — баллон с кислородом; 2 — редукционный вентиль;
3, 4 — склянки для очистки кислорода;
5 — колонка для осушения кислорода;
6 — трехходовой кран; 7 — трубчатая печь;
8 — платино-платинородиевая термопара; 9 — гальванометр;
10 — фарфоровая неглазурованная трубка;
11 — зажим; 12 — пылеуловитель; 13 — бюретки;
14 — склянки; 15 — абсорбционный аппарат

Черт. 1

Установка состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем 2 для регулирования скорости поступления кислорода в печь; склянок 3, 4 для очистки кислорода, содержащих раствор, содержащий 4 г марганцовокислого калия в 100 г раствора гидроокиси калия с массовой долей 40%; колонки для осушения кислорода 5, содержащей в нижней части сухой хлористый кальций и слой стеклянной или обыкновенной ваты и в верхней части — сухое едкое кали или сухой едкий натр; трехходового крана 6, дающего возможность направлять кислород, прошедший очистку, в электропечь или выпускать его в атмосферу и дополнительно регулировать скорость пропускания кислорода; горизонтальной трубчатой электропечи 7 с силитовыми нагревателями, обеспечивающими нагревание до 1200 — 1300 °С, снабженной реостатом и амперметром; термоэлектрического пирометра для измерения температуры внутри печи, состоящего из платино-платинородиевой термопары 8 и гальванометра 9; фарфоровой неглазурованной трубки 10 с внутренним диаметром 15 — 20 мм, концы которой, выступающие из печи, должны иметь длину не менее 180 — 200 мм; трубка перед применением должна быть прокалена по всей длине при рабочей температуре в атмосфере кислорода; зажима 11; пылеуловителя 12, наполненного стеклянной ватой; бюретки 13 вместимостью 10 мл; склянки из темного стекла 14 для хранения титрованного раствора йода; абсорбционного аппарата 15, состоящего из двух равных сосудов, соединенных стеклянными перемычками. Левый сосуд является собственно поглотительным, в нижней его части имеется кран для сливания оттитрованной поглотительной жидкости после окончания анализа. В правый сосуд наливается жидкость, служащая для контроля при титровании в поглотительном сосуде. Схема поглотительного сосуда приведена на черт. 2.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

1 — пылеуловитель; 2 — резиновая трубка; 3 — поплавок;
4 — четыре отверстия \text{ш} 1,5 мм

Черт. 2

Лодочки фарфоровые неглазурованные № 2 по ГОСТ 9147-73 (длиной 70 — 130 мм, шириной 7 — 12 мм, высотой 5 — 10 мм). Лодочки должны быть подготовлены для работы прокаливанием при 1200 °С в атмосфере кислорода в течение 10 мин. Полноту выжигания серы и ее соединений из лодочек контролируют пропусканием газообразных продуктов из печи через воду, к которой добавлены одна-две капли раствора йода и 10 см3 раствора крахмала. Конец выжигания серы определяют по прекращению обесцвечивания йодокрахмального раствора.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 с массовой долей 4%.

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор 0,005 моль/дм3; готовят следующим образом: 20 г йодистого калия и 0,635 г йода растворяют в 100 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранят в герметически закрытой склянке из темного стекла.

Калия гидроокись или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 40%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор, содержащий 4 г вещества в 100 г раствора гидроокиси калия (или натрия) с массовой долей 40%.

Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77 плавленный безводный.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%; готовят следующим образом: 10 г крахмала смешивают с небольшим количеством воды до образования однородной массы. Крахмальную суспензию вливают при перемешивании в 1000 см3 горячей воды. Раствор кипятят 2 — 3 мин и фильтруют через складчатый фильтр.

Абзац исключен. Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583-78.

Никель, стандартный образец 172Б.

Стандартный образец металла или сплава с известным содержанием серы, близким к анализируемому.

(Измененная редакция, Изм. № 1.)

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Установку собирают, как показано на черт. 1.

Перед проведением анализа вся установка должна быть проверена на герметичность при 1200 — 1300 °С. Для этого соединяют прибор с баллоном, содержащим кислород, открывают трехходовой кран 6 на воздух; осторожно открывают вентиль баллона, пропускают кислород со скоростью 20 — 30 пузырьков в минуту, переключают трехходовой кран в положение, при котором кислород поступает в печь, и закрывают зажим 11 перед абсорбционным сосудом. Через 2 — 3 мин должно прекратиться выделение пузырьков в промывных склянках 3 и 4, после этого выжидают еще 5 — 7 мин. Если пузырьки больше не выделяются, установку считают герметичной.

Перед проведением анализа проверяют фарфоровую трубку 10 на наличие летучих восстановительных веществ. Для этого в оба сосуда поглотительного аппарата наливают по 50 см3 воды, по 10 см3 раствора крахмала, приливают из бюретки в оба сосуда одинаковое число капель раствора йода до появления голубой окраски, нагревают печь до 1200 — 1300 °С и пропускают ток кислорода. Если через 4 — 5 мин окраска раствора в поглотительном сосуде исчезнет, то это показывает на выделение из трубки восстановительных газообразных веществ, реагирующих с йодом. В этом случае, не прекращая тока кислорода, приливают к раствору в поглотительный сосуд еще несколько капель раствора йода до тех пор, пока голубая окраска не станет одинаковой по интенсивности с окраской раствора в другом сосуде.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. 2 г тонкой стружки припоя помещают в фарфоровую лодочку, предварительно прокаленную в кислороде. Вынимают пробку, закрывавшую трубку со стороны баллона с кислородом, и проволочным крючком устанавливают лодочку в наиболее нагретую зону трубки. Трубку немедленно закрывают пробкой и сжигают навеску. Когда начинается сжигание навески, пропускают ток кислорода с достаточной скоростью, чтобы предотвратить образование вакуума в печи.

Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начинают обесцвечивать раствор йода в нижней части поглотительного сосуда, приливают раствор йода с такой скоростью, чтобы голубая окраска раствора не исчезала во время сжигания.

В конце сжигания навески приливание раствора йода замедляют и прекращают тогда, когда голубая окраска раствора в поглотительном сосуде будет оставаться постоянной и одинаковой по интенсивности с окраской раствора в правом сосуде. После этого пропускают кислород еще в течение 1 мин, и если окраска раствора не изменится, сжигание считают законченным.

4.2 Установка массовой концентрации раствора йода.

4.2.1. Массовую концентрацию раствора йода устанавливают по стандартному образцу, близкому по массовой доле серы с испытуемой пробой.

1 г стандартного образца помещают в фарфоровую лодочку. Вынимают пробку из трубки и проволочным крючком устанавливают лодочку в наиболее нагретую зону трубки. Далее анализ проводят, как указано в п. 4.1.

4.2.2 Массовую концентрацию раствора йода, выраженную в г/см3 серы, вычисляют по формуле

T = \frac{m \cdot X_{1}}{V \cdot 100} ,

где m — масса навески стандартного образца, г;

X_{1} — массовая доля серы в стандартном образце, %;

V — объем раствора йода, израсходованного на титрование, см3.

Абзац исключен. Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015.

4.2.3. Исключен. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015.

4.2.4. Исключен. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015.

4.2.5. Исключен. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1 Массовую долю серы (Х) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{T \cdot V \cdot 100}{m} ,

где V — объем раствора йода, израсходованный на титрование, см3;

Т — титр раствора йода, выраженный в г/см3 серы;

m — масса навески, г.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля серы, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
От 0,001 до 0,002	0,0006
Св. 0,002 « 0,005»	0,001
Св. 0,005 до 0,01	0,002
« 0,01 » 0,02	0,004

(Измененная редакция, Изм. № 1).