ГОСТ 1429.15-77*. Государственный стандарт Союза ССР. Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка. Железа. Свинца

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 1429.15-77*Действующий акт

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.04.1977 № 886)

(ред. от 30.06.1987)

Примечание

С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 2, 1993). Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3016, введено в действие с 1 февраля 1988 года. Срок действия продлен до 1 января 1988 года Постановлением Госстандарта СССР от 21.01.1983 № 329. Документ введен в действие с 1 января 1978 года.

Утвержден
Постановлением Госстандарта СССР

от 11 апреля 1977 г. № 886

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ СУРЬМЫ, МЕДИ, ВИСМУТА, МЫШЬЯКА, ЖЕЛЕЗА, СВИНЦА

Tin -lead solders. Spectral method for the determination of addition of antimony, copper, bismuth, arsenic, iron, lead

ГОСТ 1429.15-77*

Группа В59

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен

с 1 января 1978 года

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 № 329 срок действия продлен

до 1 января 1988 года

Переиздание март 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. № 326 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод количественного определения примесей в оловянно-свинцовых припоях ПОС 90 и ПОСу 95-6 в следующих концентрациях: сурьмы от 0,005 до 0,3; меди от 0,005 до 01; висмута от 0,005 до 0,01; мышьяка от 0,01 до 0,05; железа от 0,005 до 0,02 и свинца от 0,007 до 0,07%.

Метод основан на возбуждении и регистрации эмиссионного спектра пробы искровым разрядом с последующим фотографированием спектрографом. Затем измеряют почернения аналитических линий и линий «внутреннего стандарта».

Концентрации определяемых элементов находят по градуировочному графику.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0-77.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Спектрограф кварцевый любого типа с фотографической или фотоэлектрической регистрацией спектра, позволяющий работать в ультрафиолетовой области.

Генератор искровой.

Микрофотометр.

Электропечь муфельная или тигельная.

Тигли графитовые или фарфоровые.

Кокиль для отливки электродов цилиндрической формы диаметром 8 мм, длиной 50 — 75 мм.

Фотопластинки спектрографические типов СП-I и СП-II.

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 2817-50. Допускается применение фотоматериалов другого состава.

ГСО 669-75 — 672-75 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Для проведения анализа используют стандартные образцы для спектрального анализа олова № 669-75 — 672-75 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР.

3.2 Подготовка пробы к анализу

Пробы, поступающие на анализ в виде стержней, затачивают на плоскость.

Пробы, поступающие на анализ в виде стружки, переплавляют в стержни, расплавляя стружку под слоем канифоли в предварительно нагретых графитовых или угольных тиглях и разливая полученный расплав в металлический кокиль.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Источником возбуждения спектра является искровой разряд между образцами припоя, получаемый от искрового генератора, включенного по сложной схеме. Режим работы генератора:

сила тока в первичной цепи трансформатора 3 А;

индуктивность 0,15 мгН;

емкость 0,01 мкФ;

аналитический промежуток 2 мм;

вспомогательный промежуток 2,5 мм.

Для регистрации спектров используют спектрограф средней дисперсии: время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели выбирают оптимальными для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений.

В кассету спектрографа помещают фотопластинки двух типов. В длинноволновую часть спектра помещают фотопластинку типа СП-I, в коротковолновую часть спектра — фотопластинку типа СП-II.

Спектры стандартных образцов и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке.

Абзац исключен. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3016.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Аналитические линии определяемых элементов и линии «внутреннего стандарта» приведены в табл. 1.

Таблица 1

Определяемый элемент	Аналитические линии, нм	Линии «внутреннего стандарта», Sn, нм
Медь	327,3	322,3 или 321,8
Висмут	306,7	322,3 или 321,8
Железо	302,0	322,3 или 321,8
Свинец	283,3	276,1
Сурьма	252,8	241,0 или фон
Мышьяк	234,9	236,8 или фон
Цинк	330,2; 334,5	Мышьяк (при содержании его до 0,01%), цинк, алюминий определяют полуколичественно
Алюминий	308,2

По результатам фотометрирования спектров стандартных образцов строят градуировочные графики в координатах \Delta S - lgC или lg \frac{I_{1}}{I_{2}} - lgC . Содержание определяемых примесей находят по графикам.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Определяемый элемент	Содержание элемента, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
Медь	0,005 — 0,01	0,003
	0,01 — 0,03	0,006
	0,03 — 0,05	0,01
	0,05 — 0,1	0,02
Висмут	0,005 — 0,01	0,003
	0,007 — 0,01	0,003
	0,01 — 0,03	0,006
	0,03 — 0,05	0,01
	0,05 — 0,07	0,02
Свинец	0,005 — 0,01	0,003
	0,01 — 0,03	0,006
	0,03 — 0,05	0,01
Сурьма	0,05 — 0,1	0,02
Сурьма	0,1 — 0,3	0,03
Железо	0,005 — 0,01	0,003
	0,01 — 0,03	0,006
	0,03 — 0,05	0,01
Мышьяк	0,01 — 0,03	0,006
Мышьяк	0,03 — 0,05	0,01

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1.)