ГОСТ 13496.12-98. Межгосударственный стандарт. Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения общей кислотности

(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 07.09.1999 № 291-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 8770-58"]:::rst
  n1["ГОСТ 13496.12-75"]:::rst
  n2["ГОСТ 13496.12-98"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-13496-12-98" "ГОСТ 13496.12-98. Межгосударственный стандарт. Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения общей кислотности (введен в действие Постановлением Госстандарта России от 07.09.1"
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 7 сентября 1999 г. № 291-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ

Mixed fodder, raw mixed fodder. Method for determination of total oxidity

ГОСТ 13496.12-98

Группа С19

Предисловие

1. Разработан ТК 41; Киевским институтом хлебопродуктов.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28.05.98).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 7 сентября 1999 г. № 291-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.12-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4. Взамен ГОСТ 13496.12-75.

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает метод определения общей кислотности.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная, стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 7631-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 9404-88 Мука и отруби. Метод определения влажности

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 29228-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания.

3. Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

общая кислотность: суммарное содержание слабых органических многоосновных кислот в комбикормах или комбикормовом сырье. Измеряется в градусах Неймана;

градус Неймана (°Н): единица общей кислотности, что соответствует 1 см3 раствора щелочи концентрации 1 моль/дм3, израсходованному в процессе нейтрализации кислот, содержащихся в 100 г комбикорма или комбикормового сырья.

4. Основные положения

Суть метода состоит в pH-метрическом титровании водной вытяжки пробы комбикорма или комбикормового сырья раствором гидроксида калия до pH 8,20 и последующем расчете общей кислотности, исходя из объема израсходованной на титрование щелочи, и определении градуса Неймана.

5. Методы отбора проб

Отбор проб по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 9404, ГОСТ 7631.

6. Аппаратура, материалы и реактивы

При проведении анализа используют:

• иономер ЭВ-74;
• электрод стеклянный лабораторный ЭСЛ-63-07 для измерения при температуре от 25 до 100 °C;
• электрод стеклянный лабораторный ЭСЛ-43-07 для измерения при температуре от 0 до 40 °C;
• электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792;
• термокомпенсатор ТКА-7;
• термометр-1-63 ТЛ-2;
• мешалку магнитную типа ММ-3;
• мельничку лабораторную типа МРП или других аналогичных марок;
• сито с отверстиями диаметром 1 мм;
• ступку фарфоровую с пестиком по ГОСТ 9147;

• весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
• набор гирь по ГОСТ 7328;
• колбы мерные вместимостью 1000 и 25 см3 исполнений 1; 2; 2-го класса точности по ГОСТ 1770;
• колбу мерную вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336;
• стакан химический вместимостью 50 см3 или 100 см3 по ГОСТ 25336;
• цилиндр мерный вместимостью 250 см3 2-го класса точности по ГОСТ 1770;
• пипетки градуированные вместимостью 10 и 1 см3 2-го класса точности по ГОСТ 29228;
• воронки стеклянные диаметром 36 — 56 мм по ГОСТ 25336;
• палочку стеклянную длиной 15 — 20 см;
• калия гидроокись х.ч. по ГОСТ 24363 или стандарт-титр (использование натрия гидроксида недопустимо);
• воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
• бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026.

Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения, которые имеют такие же или лучшие метрологические характеристики.

7. Подготовка к проведению анализа

7.1 Подготовка проб

Из средней пробы комбикорма или комбикормового сырья методом квартования (ГОСТ 13496.0) выделяют около 100 г продукта, измельчают на лабораторной мельничке и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Остаток на сите дополнительно измельчают ножницами или пестиком в ступке, присоединяют к просеянной части и старательно перемешивают.

7.2. Подготовка к работе электрода стеклянного лабораторного и электрода сравнения хлорсеребряного насыщенного проводится в соответствии с паспортами на них.

После каждого измерения электроды старательно промывают дистиллированной водой и осушают фильтровальной бумагой.

7.3. Подготовка иономера ЭВ-74 к работе в режиме pH-метра проводится в соответствии с паспортом на прибор.

7.4.1. Для приготовления раствора гидроксида калия концентрации c(KOH) = 0,1 моль/дм3 навеску реактива массой 5,611 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде, старательно перемешивают и доводят водой до метки.

Допускается приготовление раствора из фиксанала.

7.4.2. Для определения коэффициента поправки раствора гидроксида калия около 30 см3 этого раствора переносят в стакан вместимостью 100 см3, куда опускают электродную пару, и при постоянном перемешивании на магнитной мешалке измеряют pH.

Коэффициент поправки раствора гидроксида калия, K_{KOH} , рассчитывают по формуле:

где 10^{- (14 - pH)} — точная концентрация раствора гидроксида калия, моль/дм3;

pH — показание иономера;

8. Порядок проведения анализа

Навеску исследуемого продукта массой 26 г помещают в сухую коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 250 см3 дистиллированной воды и, закрыв колбу пробкой, взбалтывают непрерывно в течение 10 мин. 25 см3 полученной таким образом суспензии через воронку отливают по стеклянной палочке в мерную колбу вместимостью 25 см3. Содержимое колбы количественно переносят в стакан вместимостью 50 см3 или 100 см3, куда опускают электродную пару. При постоянном перемешивании на магнитной мешалке к суспензии пипеткой по каплям добавляют раствор гидроксида калия концентрации c(KOH) = 0,1 моль/дм3 до тех пор, пока pH не достигнет значения 8,20.

Используют пипетку вместимостью 10 см3, если pH суспензии меньше шести, или 1 см3, если pH суспензии больше шести.

Объем израсходованной на титрование щелочи фиксируют в лабораторном журнале.

9. Расчет результата анализа

Общую кислотность комбикорма или комбикормового сырья X, выраженную в градусах Неймана, °Н, рассчитывают по формуле

X = 4 x V x K, (2)

V — объем раствора гидроксида калия, израсходованный для достижения pH 8,20, см3;

За конечный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат округляют до второго десятичного знака.

10. Показатели точности анализа

Допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений (d_{\text{абс}.}) и между двумя результатами, полученными в разных лабораториях (D_{\text{абс}.}) , при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать следующих значений:

d_{\text{абс}.} = 0,06 \cdot \overline{X} - 0,11 ; (3)

D_{\text{абс}.} = 0,08 \cdot \overline{X} + 0,25 , (4)

где \overline{X} — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, °Н;

\overline{X} — среднее арифметическое результатов двух определений, выполненных в разных лабораториях, °Н;

0,06; 0,11; 0,08; 0,25 — коэффициенты регрессии.

11. Оформление результата анализа

Полученный результат записывают в лабораторном журнале или выдают заказчику в соответствии с формой, указанной в Приложении А.

(обязательное)