ГОСТ 13195-73. Государственный стандарт Союза ССР. Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты. Соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.07.1973 № 1796)

(ред. от 01.04.1991)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 13195-73"]:::doc
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-13195-73" "ГОСТ 13195-73. Государственный стандарт Союза ССР. Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты. Соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (утв. и введен в дей"
  n1["ГОСТ 26928-86"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-26928-86" "ГОСТ 26928-86. Государственный стандарт Союза ССР. Продукты пищевые. Метод определения железа (введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1986 N 1763)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета

ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ, КОНЬЯКИ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ. СОКИ ПЛОДОВО-ЯГОДНЫЕ СПИРТОВАННЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Wines, wine materials, cognacs and cognac spirits. Method for determination of iron

ГОСТ 13195-73

Группа Н79

4. Ссылочные нормативно-технические документы:

6. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 03.08.89 № 2521.

Настоящий стандарт распространяется на вина и виноматериалы, винные напитки, коньячные, винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты, коньяки, кальвадосы, фруктовые (плодовые) водки (далее — продукт) и устанавливает колориметрический метод определения железа с железистосинеродистым калием.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА С ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫМ КАЛИЕМ

1.1 Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения синего цвета берлинской лазури при взаимодействии ионов трехвалентного железа с железистосинеродистым калием в кислой среде.

1.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Колориметр фотоэлектрический по ТУ 3-3.1766-82; ТУ 3-3.1860-85; ТУ 3-3.2164-89.

Колбы 1-100-2 или 2-100-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4-2-1 или 5-2-1; 4-2-2 или 5-2-2; 6-2-5 или 7-2-5; 2-2-5 или 3-2-5; 2-2-10 или 3-2-10; 2-2-20 или 3-2-20; 2-2-50 или 3-2-50; 2-2-100 или 3-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770-74.

Колбы Къельдаля 1-100 или 2-100; 1-250 или 2-250 по ГОСТ 25336-82.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80 или чаши из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908-90.

Воронки типа В по ГОСТ 25336-82.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207-75, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Фильтры беззольные.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87, х.ч.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3 Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление основного раствора железа с массовой концентрацией 0,1 г/дм3.

0,8640 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 — 200 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, добавляют 4 см3 серной кислоты и доводят дистиллированной водой до метки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3.2 Построение градуировочного графика.

Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3 основного раствора железоаммонийных квасцов. В каждую колбу добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля, 4 см3 раствора железистосинеродистого калия и доводят до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация железа в полученных растворах сравнения составляет 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 мг/дм3. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения на фотоэлектроколориметре при красном светофильтре с \lambda_{\text{по}} = (60 \pm 10) нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм. В качестве контрольного раствора берут дистиллированную воду.

При анализе коньячных, винных, виноградных и фруктовых (плодовых) дистиллятов, коньяков, кальвадосов, фруктовых (плодовых) водок для приготовления растворов сравнения берут 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 и 2,00 см3 основного раствора и все дальнейшие операции проводят так же, как для вин и виноматериалов. Массовая концентрация железа в полученных растворах сравнения составляет 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,50 и 2,00 мг/дм3. При измерении оптической плотности используют кювету с расстоянием между рабочими гранями 30 мм.

Градуировочный график проверяют при каждой смене реактивов. Массовую концентрацию железа в продукте определяют в тех же кюветах и на том же светофильтре, которые использовали для построения градуировочного графика.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1.4 Проведение анализа

1.4.1. Перед проведением анализа продукт фильтруют через бумажный фильтр.

Содержимое чашки или тигля выпаривают досуха на водяной бане, затем осторожно озоляют в муфельной печи или на пламени горелки. Если остаются обуглившиеся частицы, трудно поддающиеся минерализации, то чашку или тигель охлаждают, золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, подсушивают на водяной бане и вновь подвергают сжиганию. После полной минерализации чашку (тигель) охлаждают, золу растворяют в 0,5 — 1 см3 раствора соляной кислоты. Раствор с промывными водами переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 4 см3 раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и 4 см3 раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин колориметрируют, применяя в качестве контрольного раствора дистиллированную воду.

1.4.4. Для мокрого озоления отмеривают в колбу Кьельдаля в зависимости от массовой концентрации железа 5, 10 или 20 см3 отфильтрованного красного вина, красного виноматериала, красного фруктового (плодового) вина, красного фруктового (плодового) виноматериала, красного игристого вина или 100 см3 коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки, выпаривают на слабом огне почти досуха, добавляют 2 см3 серной кислоты и вновь осторожно нагревают, чтобы избежать сильного вспенивания. После почернения всей смеси и прекращения вспенивания содержимое колбы охлаждают, вносят 1 см3 азотной кислоты и вновь нагревают до прекращения выделения бурых паров окислов азота и обесцвечивания раствора. Если раствор темнеет при охлаждении, то в него вносят еще 1 см3 азотной кислоты и снова нагревают.

Бесцветный охлажденный раствор из колбы Кьельдаля переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и 4 см3 раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин колориметрируют. В качестве контрольного раствора берут раствор, полученный при контрольном сжигании. При контрольном сжигании в колбу Кьельдаля вносят 5 см3 дистиллированной воды, а серной и азотной кислот столько, сколько было добавлено для озоления испытуемой пробы. После удаления окислов азота и охлаждения содержимое колбы Кьельдаля переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют растворы соляной кислоты, пергидроля, железистосинеродистого калия в тех же количествах, что и в испытуемую пробу, и содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки.

1.4.1 — 1.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1.5 Обработка результатов

1.5.1 Массовую концентрацию железа в продукте (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле

X = A \cdot K,

где A — массовая концентрация железа в испытуемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;