ГОСТ 13047.20-2002. Никель. Кобальт. Методы определения магния
(введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 17.09.2002 № 334-ст)
Внимание
Документ утратил силу с 1 января 2016 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 24.06.2015 № 816-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 13047.20-2014. Документ утратил силу с 1 января 2016 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 24.06.2015 № 816-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 13047.20-2014. С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Введен в действие с 1 июля 2003 года. Взамен ГОСТ 13047.17-81, ГОСТ 741.15-80.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 741.15-80"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-741-15-80" "ГОСТ 741.15-80. Кобальт. Метод определения магния (введен Постановлением Госстандарта СССР от 07.01.1980 N 48)" n1["ГОСТ 13047.17-81"]:::rst n2["ГОСТ 13047.20-2002"]:::rst click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-13047-20-2002" "ГОСТ 13047.20-2002. Никель. Кобальт. Методы определения магния (введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 17.09.2002 N 334-ст)" n3["ГОСТ 13047.20-2014"]:::doc click n3 "https://bukva.ai/docs/gost-26604-85" "ГОСТ 13047.20-2014. Межгосударственный стандарт. Никель. Кобальт. Метод определения магния (введен в действие Приказом Росстандарта от 24.06.2015 N 816-ст)" n2 --> n3 n1 --> n2 n0 --> n2 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 17 сентября 2002 г. № 334-ст
Nickel. Cobalt. Method for determination of magnesium
Предисловие
1. Разработан Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель».
2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 21 от 30 мая 2002 г.).
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.20-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4. Взамен ГОСТ 13047.17-81, ГОСТ 741.15-80.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния при массовой доле от 0,0002% до 0,0030% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-98. Кобальт. Технические условия
ГОСТ 804-93. Магний первичный в чушках. Технические условия
ГОСТ 849-97. Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4526-75. Магний оксид. Технические условия
ГОСТ 5457-75. Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9722-97. Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 11125-84. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002. Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа.
3. Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.
4. Атомно-абсорбционный метод
4.1. Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 285,2 нм резонансного излучения атомами магния, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
4.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии магния.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 или 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей магния не более 0,0002%.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей магния не более 0,0002%.
Магний первичный по ГОСТ 804.
Магний оксид по ГОСТ 4526, прокаленный при температуре 850 — 900 °C в течение 1 ч.
Растворы магния известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации магния 0,0001 г/см3 из магния: навеску магния массой 0,1000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 15 — 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливая ее порциями по 2 — 3 см3, кипятят раствор 2 — 3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой.
Раствор А массовой концентрации магния 0,0001 г/см3 из оксида магния: навеску оксида магния массой 0,1658 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 15 — 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор 2 — 3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации магния 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Для градуировочного графика 1 при определении массовой доли магния не более 0,0010% в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 3,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля и кобальта с установленной массовой долей магния. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 40 — 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 — 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 — 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 15 — 20 см3, приливают 40 — 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор магния не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса магния в растворах для градуировки составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040 г.
4.3.2. Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей магния свыше 0,0010% в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор магния не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса магния в растворах для градуировки указана в 4.3.1.
4.4. Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 40 — 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 15 — 20 см3, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой.
При массовой доле магния свыше 0,0010% в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Измеряют абсорбцию пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 285,2 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам магния строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу магния по соответствующему градуировочному графику.
4.5. Обработка результатов анализа
Массовую долю магния в пробе X, %, вычисляют по формуле
X = \frac{M_{x}K}{M} 100 , (1)
где M_{x} — масса магния в растворе пробы, г;
K — коэффициент разбавления раствора пробы;
4.6. Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа
[1] ТУ 6-09-1678-95 <*>. Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты).
<*> Действует на территории Российской Федерации.