ГОСТ 13047.13-2002. Никель. Кобальт. Методы определения свинца

(введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 17.09.2002 № 334-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 13047.10-81*"]:::rst
  n1["ГОСТ 741.13-91"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-741-13-91" "ГОСТ 741.13-91. Кобальт. Методы определений свинца (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.11.1991 N 1749)"
  n2["ГОСТ 13047.13-2002"]:::rst
  click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-13047-13-2002" "ГОСТ 13047.13-2002. Никель. Кобальт. Методы определения свинца (введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 17.09.2002 N 334-ст)"
  n3["ГОСТ 13047.13-2014"]:::doc
  click n3 "https://bukva.ai/docs/pismo-26957-im08" "ГОСТ 13047.13-2014. Межгосударственный стандарт. Никель. Кобальт. Методы определения свинца (введен в действие Приказом Росстандарта от 24.06.2015 N 816-ст)"
  n2 --> n3
  n0 --> n2
  n1 --> n2
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

Nickel. Cobalt. Methods for determination of lead

ГОСТ 13047.13-2002

Группа В59

ОКСТУ 1732

Предисловие

1. Разработан Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель».

Внесен Госстандартом России.

2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 21 от 30 мая 2002 г.).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.13-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4. Взамен ГОСТ 13047.10-81, ГОСТ 741.13-91.

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционные методы определения свинца при массовой доле от 0,0001% до 0,010% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98. Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849-97. Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3778-98. Свинец. Технические условия

ГОСТ 4236-77. Свинец (II) азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75. Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722-97. Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79. Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125-84. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002. Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 22861-93. Свинец высокой чистоты. Технические условия.

3. Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4. Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 283,3 нм резонансного излучения атомами свинца, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии свинца.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Свинец по ГОСТ 3778 или по ГОСТ 22861.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей свинца не более 0,0001%.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей свинца не более 0,0001%.

Растворы свинца известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации свинца 0,001 г/см3 из свинца: навеску свинца массой 0,5000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 — 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2 — 3 мин, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 30 — 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор А массовой концентрации свинца 0,001 г/см3 из азотнокислого свинца: навеску азотнокислого свинца массой 1,5980 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 40 — 50 см3 воды и 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2 — 3 мин, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 40 — 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации свинца 0,0001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации свинца 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор Г массовой концентрации свинца 0,000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора В и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1. Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей свинца не более 0,0010% в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей свинца. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навески растворяют при нагревании 15 — 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 — 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 — 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10 — 15 см3, приливают 40 — 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

В колбы отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора Г, в колбу с раствором контрольного опыта раствор свинца не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса свинца в растворах для градуировки составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.

4.3.2. Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей свинца свыше 0,0010% в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 10 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора Г, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор свинца не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса свинца в растворах для градуировки указана в 4.3.1.

4.4 Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 1,000 г, приливают 15 — 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5 — 7 см3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой.

При массовой доле свинца свыше 0,0010% в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 10 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 283,3 нм, ширине щели не более 1,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,010 до 0,050 см3 или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки.

Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.

Таблица 1

Условия работы атомизатора

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам свинца строят градуировочные графики.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу свинца по соответствующему градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю свинца в пробе X, %, вычисляют по формуле

X = \frac{M_{x}K}{M} 100 , (1)

где M_{x} — масса свинца в растворе пробы, г;

K — коэффициент разбавления раствора пробы;

M — масса навески пробы, г.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

Таблица 2

Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

5. Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (для массовых долей свинца от 0,002% до 0,010%)

5.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 283,3 нм резонансного излучения атомами свинца, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии свинца.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей свинца не более 0,002%.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей свинца не более 0,002%.

Свинец по ГОСТ 3778 или ГОСТ 22861.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

Растворы свинца известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации свинца 0,001 г/см3 готовят, как указано в 4.2.

Раствор Б массовой концентрации свинца 0,0001 г/см3 готовят, как указано в 4.2.

5.3 Подготовка к анализу

Для градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 3,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей свинца. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 25 — 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 — 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 — 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10 — 15 см3, приливают 40 — 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 раствора Б, в колбу с контрольным опытом раствор свинца не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса свинца в растворах для градуировки составляет 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 г.

5.4 Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 25 — 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2 — 3 мин, выпаривают до объема 15 — 20 см3, приливают воду до 50 — 60 см3, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 283,3 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам свинца строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу свинца по соответствующему градуировочному графику.

5.5 Обработка результатов анализа

X = \frac{M_{x}}{M} 100 , (2)

где M_{x} — масса свинца в растворе пробы, г;

M — масса навески пробы, г.

5.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

(справочное)

БИБЛИОГРАФИЯ

[1] ТУ 6-09-1678-95 <*>. Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты).