ГОСТ 13047.11-2002. Никель. Кобальт. Метод определения цинка

(введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 17.09.2002 № 334-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 741.12-80"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-741-12-80" "ГОСТ 741.12-80. Кобальт. Методы определения цинка (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 07.01.1980 N 48)"
  n1["ГОСТ 13047.8-81*"]:::rst
  n2["ГОСТ 13047.11-2002"]:::rst
  click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-13047-11-2002" "ГОСТ 13047.11-2002. Никель. Кобальт. Метод определения цинка (введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 17.09.2002 N 334-ст)"
  n3["ГОСТ 13047.11-2014"]:::doc
  click n3 "https://bukva.ai/docs/gost-19746-74-gosstandart-sssr" "ГОСТ 13047.11-2014. Межгосударственный стандарт. Никель. Кобальт. Метод определения цинка (введен в действие Приказом Росстандарта от 24.06.2015 N 816-ст)"
  n2 --> n3
  n1 --> n2
  n0 --> n2
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

Nickel. Cobalt. Method for determination of zinc

Предисловие

1. Разработан Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель».

Внесен Госстандартом России.

2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 21 от 30 мая 2002 г.).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.11-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4. Взамен ГОСТ 13047.8-81, ГОСТ 741.12-80.

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка при массовой доле от 0,0002% до 0,010% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98. Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849-97. Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3640-94. Цинк. Технические условия

ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75. Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722-97. Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002. Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа.

3. Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4. Атомно-абсорбционный метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 213,9 нм резонансного излучения атомами цинка, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии цинка.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие плотные фильтры.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей цинка не более 0,0002%.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей цинка не более 0,0002%.

Цинк по ГОСТ 3640.

Растворы цинка известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации цинка 0,0001 г/см3: в стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску цинка массой 0,1000 г, приливают 15 — 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2 — 3 мин, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации цинка 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1. Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей цинка не более 0,0020% в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 3,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей цинка. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 40 — 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 — 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 — 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 15 — 20 см3, приливают 40 — 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор цинка не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса цинка в растворах для градуировки составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000050; 0,000060 г.

4.3.2. Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей цинка свыше 0,0020% в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор цинка не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса цинка в растворах для градуировки указана в 4.3.1.

4.4 Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 40 — 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 15 — 20 см3, охлаждают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

При массовой доле цинка свыше 0,0020% в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 213,9 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам цинка строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу цинка по соответствующему градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю цинка в пробе X, %, вычисляют по формуле

X = \frac{M_{x}K}{M} 100 , (1)

где M_{x} — масса цинка в растворе пробы, г;

K — коэффициент разбавления раствора пробы;

M — масса навески пробы, г.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.

Таблица 1

Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

(справочное)

БИБЛИОГРАФИЯ

[1] ТУ 6-09-1678-95 <*>. Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты).