ГОСТ 12556.1-82. Государственный стандарт Союза ССР. Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 12556.1-82Действующий акт

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 30.09.1982 № 3865)

(ред. от 13.06.1988)

Примечание

С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 5-6, 1993). Документ утрачивает силу с 1 января 1989 года. Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 13.06.1988 № 1730, введено в действие с 1 января 1989 года. Взамен ГОСТ 12556-67 в части раздела 2.

Введен Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. № 3865

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РОДИЕВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ

Alloys platinum-rhodium. Method for the determination of rhodium

ГОСТ 12556.1-82

Группа В59

ОКСТУ 1709

Взамен ГОСТ 12556-67 в части разд. 2

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. № 3865 срок действия установлен

с 1 января 1984 года до 1 января 1989 года

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения родия в платино-родиевых сплавах (при массовой доле родия от 4,5 до 40,5%).

Метод основан на измерении светопоглощения комплексного хлорида родия в солянокислом растворе в присутствии восстановителя — солянокислого гидроксиламина.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864-83.

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр УФ — видимый, типа СФ-16.

Электропечь индукционная плавильная по ГОСТ 10487-75.

Тигли фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147-80.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:6.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 10%.

Платина по ГОСТ 13498-79 марки Пл 99,93.

Никель по ГОСТ 9722-79.

Родий по ГОСТ 13098-67 марки Рд 99,9.

Стандартный раствор родия: две пластины родия (длиной 100 мм, шириной 30 — 40 мм, толщиной 1 мм) взвешивают, закрепляют в зажимы установки для электролитического растворения и погружают в соляную кислоту (1:1).

Растворение ведут переменным током при напряжении 12 — 15 В, плотности тока 0,65 А/см2 в течение 2 ч. Для сохранения первоначального объема (300 см3) в стакан периодически добавляют свежие порции соляной кислоты. После растворения ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, просушивают и взвешивают. Раствор выпаривают до 150 см3, охлаждают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Нерастворимый остаток прокаливают в тарированном тигле, восстанавливают в токе водорода и взвешивают.

Массу родия (X) в граммах, содержащуюся в 1 см3 раствора, вычисляют по формуле

X = \frac{m - m_{1} - m_{2}}{500} ,

где m — масса пластин до растворения, г;

m1 — масса пластин после растворения, г;

m2 — масса нерастворимого остатка, г.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1 Метод химического растворения сплава (при массовой доле родия до 15,0%)

Навеску сплава массой 2,5 г растворяют при нагревании в 100 см3 смеси кислот. Раствор выпаривают до ~ 5 см3 и переводят в солянокислый двукратным упариванием с 10 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают.

3.2 Метод переведения сплава в раствор сплавлением с никелем (при массовой доле родия свыше 15,0%)

Навеску сплава массой 1,0 г мелко нарезают, помещают в магнезитовый тигель и сплавляют в высокочастотной индукционной печи под защитой аргона с никелем (табл. 1) с последующей закалкой в воде.

Полученный королек тщательно очищают, промывают горячей водой, растворяют при нагревании в 100 см3 смеси кислот и далее проводят анализ по п. 3.1.

3.3 Приготовление стандартного раствора сплава

Навески платины и никеля (см. табл. 1) растворяют в 50 — 100 см3 смеси кислот, добавляют определенное количество стандартного раствора родия, соответствующее массе родия (см. табл. 1), упаривают до ~ 5 см3 и далее проводят анализ по п. 3.1.

Таблица 1

Массовая доля родия в сплаве, %	Масса навески, г
Массовая доля родия в сплаве, %	сплава	платины	родия	никеля
5,0	2,5	2,3750	0,1250	-
7,0	2,5	2,3250	0,1750	-
10,0	2,5	2,2500	0,2500	-
20,0	1,0	0,8000	0,2000	0,5
30,0	1,0	0,7000	0,3000	1,0
40,0	1,0	0,6000	0,4000	2,0

3.4 Приготовление растворов сравнения

3.4.1 Для сплавов с массовой долей родия до 15,0%

Навеску платины (см. табл. 1) растворяют в 50 — 100 см3 смеси кислот, упаривают до 5 см3 и далее проводят анализ по пп. 3.1 и 4.1.

3.4.2 Для сплавов с массовой долей родия свыше 15%

Навески платины и никеля (см. табл. 1) растворяют в 50 — 100 см3 смеси кислот, добавляют определенное количество стандартного раствора родия, соответствующее массе родия (табл. 2), упаривают до 5 см3 и далее проводят анализ по пп. 3.1 и 4.1.

Таблица 2

Массовая доля родия в сплаве, %	Масса родия в растворе сравнения, г
20,0	0,100
30,0	0,200
40,0	0,300

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В стаканы вместимостью 100 см3 помещают аликвотные части (табл. 3) анализируемого и стандартного раствора сплава, нагревают до 60 — 70 °C и приливают 3 см3 раствора гидроксиламина для восстановления платины. Растворы выдерживают 1 ч, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают. Через 2 ч измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 2 см.

Таблица 3

Массовая доля родия в сплаве, %	Аликвотная часть раствора, см3
От 4,5 до 5,0	25
Св. 5,0 « 10,0»	20
« 10,0 » 15,0	15
Св. 15,0 до 20,0	20
« 20,0 » 30,0	15
« 30,0 » 40,5	10

Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия до 15% служит раствор платины, проведенный через все стадии анализа (см. п. 3.4.1).

Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия свыше 15% служит раствор платины, никеля и родия, проведенный через все стадии анализа (см. п. 3.4.2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1 Массовую долю родия (X) в процентах вычисляют по формулам:

при массовой доле родия до 15%.

X = \frac{A_{x} \cdot m \cdot 100}{A_{\text{ст}} \cdot m_{1}} ; (в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 13.06.1988 № 1730)

при массовой доле родия свыше 15%

X = C_{1} + \frac{A_{x} \cdot \Delta C \cdot 100}{A_{\text{ст}}} , (в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 13.06.1988 № 1730)

где Ax — оптическая плотность анализируемого раствора;

Aст — оптическая плотность стандартного раствора;

m — масса родия в стандартном растворе, г;

m1 — масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г;

\Delta C — разность между массой родия в стандартном растворе и растворе сравнения, г;

C1 — массовая доля родия в растворе сравнения, %.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 4.

Таблица 4

(таблица 4 в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 13.06.1988 № 1730)

Массовая доля родия, %	d	D
От 4,5 до 10,0	0,20	0,30
Св. 10,0 « 25,0»	0,25	0,40
« 25,0 » 40,5	0,30	0,45

Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

5.3. Контроль правильности результатов определения массовой доли родия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считают правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли родия в искусственной смеси не превышает 0,17% при массовой доле родия от 4,5 до 10,0%, 0,22% при массовой доле родия свыше 10,0 до 25,0% и 0,28% при массовой доле родия свыше 25,0 до 40,5%.