ГОСТ 11512-65*. Государственный стандарт Союза ССР. Битумы нефтяные. Метод определения зольности

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 07.09.1965)

(ред. от 01.04.1985)

от 7 сентября 1965 года

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ

Petroleum bitumen. Method for determination of ash content

Группа Б49

Постановлением Государственного комитета стандартов, мер и измерительных приборов СССР 7 сентября 1965 г. дата введения установлена 01.01.1966.

Ограничение срока действия снято по Протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).

Взамен ГОСТ 2400-51 в части разд. XII.

Переиздание (ноябрь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1976 г., апреле 1985 г. (ИУС 12-76, 7-85).

Настоящий стандарт устанавливает метод определения зольности нефтяных битумов.

Метод заключается в сжигании битума и прокаливании твердого остатка до постоянной массы.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на нефтяные битумы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1 При проведении определения зольности битума применяют:

• тигли фарфоровые низкой формы № 5 по ГОСТ 9147-80;
• эксикатор по ГОСТ 25336-82;
• щипцы тигельные никелированные длиной 25 — 30 см;
• фарфоровый треугольник;
• асбестовую пластинку с вырезом для вставления тигля;
• треножник;
• электрический муфель или тигельную печь;
• сетку металлическую № 07;
• аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, х.ч., 10%-ный водный раствор;
• кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, 20%-ный раствор;
• воду дистиллированную;
• соль поваренную пищевую по ГОСТ 13830-91;
• часовое стекло или стеклянную пластинку;
• весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Перед испытанием при наличии влаги битум обезвоживают: вязкие битумы — осторожным нагреванием без перегрева при помешивании стеклянной палочкой; жидкие битумы — фильтрацией нагретого до 60 °C битума через слой крупнокристаллической свежепрокаленной поваренной соли. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито с сеткой № 07 и тщательно перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

2.2. Тигель промывают дистиллированной водой, прокаливают в муфеле или тигельной печи при (775 +/- 25) °C в течение 10 мин, затем охлаждают в течение 5 мин на воздухе и переносят в эксикатор. После охлаждения в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Раздел 3. (Исключен, Изм. № 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Около 10 г битума, подготовленного по разд. 2, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в доведенном до постоянной массы тигле.

Тигель с битумом помещают в отверстие асбестовой пластинки, предохраняющей выделяющиеся пары от воспламенения, и медленно нагревают на огне (пламя горелки не должно быть коптящим) в вытяжном шкафу. Если при этом выделяющиеся от нагревания пары воспламеняются, их надо быстро потушить, отставив горелку и накрыв тигель часовым стеклом, стеклянной пластинкой или крышкой. Необходимо регулировать нагрев так, чтобы битум не протекал через края тигля.

После того, как в тигле останется лишь углистый остаток, тигель переносят в муфель или тигельную печь и прокаливают при (775 +/- 25) °C до полного озоления остатка. Трудно сгораемый остаток смачивают, охладив предварительно тигель несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, осторожно выпаривают и прокаливают до озоления.

Допускается сжигание и прокаливание битума в электропечах при постепенном подъеме температуры.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

После озоления тигель охлаждают, переносят в эксикатор, где выдерживают в течение 30 мин, и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Прокаливание, охлаждение и взвешивание тигля повторяют до получения расхождений между двумя взвешиваниями не более 0,0004 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1 Зольность испытуемого битума (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{m_{1} - m_{2}}{m_{3}} \cdot 10 ,

где m_{1} — масса тигля с золой в г;

m_{2} — масса чистого тигля в г;

m_{3} — навеска испытуемого битума в г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

5.2 Сходимость

Два результата определений, полученные одним лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе продукта, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95%), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.

В процентах

Зольность	Сходимость	Воспроизводимость
До 0,01 Св. 0,01 « 0,1 » 0,1 « 0,5 » 0,5 « 1,0 » 1,0	0,001 0,006 0,03 0,05 4% от среднего арифметического значения	0,004 0,03 0,1 0,2 10% от среднего арифметического значения

5.3 Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе продукта, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95%), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.

---