ГОСТ 11501-78. Межгосударственный стандарт. Битумы нефтяные. Метод определения глубины проникания иглы
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 06.09.1978 № 2457)
(ред. от 01.02.1992)
Примечание
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Безопасность автомобильных дорог» (ТР ТС 014/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции» (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 18.09.2012 № 159).
от 6 сентября 1978 г. № 2457
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЛУБИНЫ ПРОНИКАНИЯ ИГЛЫ
Petroleum bitumens. Method for determination of depth of needle penetration
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 06.09.1978 № 2457.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 400-80 ГОСТ 1440-78 ГОСТ 6613-86 ГОСТ 7580-91 ГОСТ 13830-97 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 28498-90 | 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 12.02.1992 № 141.
6. Издание (сентябрь 2005 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в мае 1983 г., апреле 1984 г., ноябре 1988 г., феврале 1992 г. (ИУС 8-83, 8-84, 2-89, 5-92).
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные битумы и устанавливает метод определения глубины проникания иглы (пенетрации).
Сущность метода заключается в измерении глубины, на которую погружаются иглы пенетрометра в испытуемый образец битума при заданной нагрузке, температуре и времени и выражается в единицах, соответствующих десятым долям миллиметра (0,1 мм).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1.1. Пенетрометр с иглой по ГОСТ 1440 или полуавтоматический пенетрометр типа «ИГЛА», или любой другой, основные размеры рабочей части которого (размеры и масса иглы, держателя, плунжера, груза) соответствуют требованиям ГОСТ 1440. Пенетрометр должен быть снабжен дополнительным грузом массой (50,00 +/- 0,05), (100,00 +/- 0,05) или (150,00 +/- 0,05) г.
Чашка металлическая (пенетрационная) цилиндрическая с плоским дном, внутренним диаметром (55 +/- 1) мм и внутренней высотой:
(35 +/- 2) мм — для битумов с глубиной проникания иглы до 250;
(60 +/- 1) мм — для битумов с глубиной проникания иглы более 250.
Баня водяная вместимостью не менее 10 дм3 (для термостатирования), допускаемая погрешность температуры воды в бане не более +/- 0,1 °C. В бане должна быть полка с отверстиями на расстоянии не менее 50 мм от дна и не менее 100 мм ниже уровня жидкости. При определении глубины проникания иглы при 0 °C допускается применять баню меньшей вместимости.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления шкалы 0,1 °C, 1 и 2-го классов точности. Допускается применять другие термометры с ценой деления шкалы 0,1 °C, не ниже 2-го класса точности.
Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 400 с диапазоном измерения 0 — 360 °C, ценой деления 1 °C. Допускается применять другие термометры со шкалой измерения 0 — 200 °C, 0 — 360 °C, ценой деления 1 °C.
Чашка кристаллизационная ЧКЦ по ГОСТ 25336 или сосуд металлический плоскодонный вместимостью не менее 0,5 дм3.
Сосуд должен быть снабжен полкой с отверстиями, которая расположена на расстоянии 2 — 4 мм от дна сосуда. Высота сосуда должна быть не менее чем на 15 мм больше высоты пенетрационной чашки.
Сито с металлической сеткой № 07 по ГОСТ 6613.
Чашка фарфоровая или металлическая.
Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830 <*>.
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.
Кислота олеиновая по ГОСТ 7580.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3, 4).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Испытуемый образец битума нагревают до подвижного состояния, при наличии влаги его обезвоживают путем нагрева до температуры на 90 °C выше температуры размягчения, но не выше 180 °C (для дорожных битумов — не выше 160 °C) при осторожном перемешивании, избегая местных перегревов. Время нагревания битума при указанных условиях не должно превышать 30 мин.
Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и наливают в две пенетрационные чашки так, чтобы поверхность битума была не более чем на 5 мм ниже верхнего края чашки, и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.
2.2. Чашку с битумом охлаждают на воздухе при 18 — 30 °C, предохраняя образец от пыли. Продолжительность охлаждения 60 — 90 мин при испытании битума с глубиной проникания иглы до 250 и 90 — 120 мин — с глубиной проникания иглы более 250.
Затем чашки с битумом помещают в баню для термостатирования при заданной температуре испытания.
Время выдерживания чашек в бане высотой 35 мм — 60 — 90 мин, а чашек высотой 60 мм — 90 — 120 мин.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Пенетрометр устанавливают горизонтально по уровню или отвесу, затем проверяют точность показаний пенетрометра. Для этого вынимают иглу, произвольно опускают плунжер пенетрометра. Между плунжером и нижним концом рейки кремальеры вставляют тарировочный стержень высотой (40,00 +/- 0,05), (50,00 +/- 0,05) и (63,00 +/- 0,05) мм, устанавливают стрелку на нуль, вынимают тарировочный стержень и опускают рейку кремальеры до касания с верхним концом плунжера. Показание пенетрометра должно соответствовать высоте тарировочного стержня.
Для пенетрометров, снабженных автоматическим реле времени, необходимо проверить выключение их через (5,0 +/- 0,1) с и (60,00 +/- 0,15) с.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Температура и условия испытания глубины проникания иглы приведены в табл. 1.
| Температура испытания, °C | Общая масса стержня иглы и дополнительного груза, г | Время опускания иглы, с |
|---|---|---|
| 0,0 +/- 0,1 | 200,00 +/- 0,20 | 60 |
| 4,0 +/- 0,1 | 200,00 +/- 0,20 | 60 |
| 25,0 +/- 0,1 | 100,00 +/- 0,15 | 5 |
| 50,0 +/- 0,1 | 50,00 +/- 0,10 | 5 |
Примечание. Допускается в НТД на битумы устанавливать другие условия проведения испытания.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.2. Если в НТД на битумы не предусмотрены условия испытания, то глубину проникания иглы определяют при температуре 25 °C, нагрузке 100 г в течение 5 с.
3.3. По истечении заданного времени выдерживания чашку с образцом битума вынимают из бани для термостатирования и помещают в плоскодонный сосуд вместимостью не менее 0,5 дм3, наполненный водой так, чтобы высота жидкости над поверхностью битума была не менее 10 мм, температура воды в сосуде должна соответствовать температуре испытания.
Сосуд устанавливают на столбик пенетрометра и подводят острие иглы к поверхности битума так, чтобы игла слегка касалась ее.
Правильность подведения иглы к поверхности битума проверяют с помощью зеркальца при освещении поверхности образца источником направленного холодного света.
Допускается применять другие устройства, обеспечивающие проверку правильности подведения конца острия иглы к поверхности битума.
При разногласиях, возникших в оценке качества битума, правильность подведения иглы к поверхности битума проверяют с помощью зеркальца.
Доводят кремальеру до верхней площадки плунжера, несущего иглу, и устанавливают стрелку на нуль или отмечают ее положение, после чего одновременно включают секундомер и нажимают кнопку пенетрометра, давая игле свободно входить в испытуемый образец в течение 5 с, по истечении которых отпускают кнопку. После этого доводят кремальеру вновь до верхней площадки плунжера с иглой и отмечают показание пенетрометра.
Если пенетрометр полуавтоматический, то устанавливают шкалу или стрелку на 0 и приводят в действие механизм, который по истечении 5 с выключается сам.
Определение повторяют не менее трех раз в различных точках на поверхности образца битума, отстоящих от краев чашки и друг от друга не менее чем на 10 мм. После каждого погружения иглу вынимают из гнезда, отмывают ее толуолом, бензином или другим растворителем и насухо вытирают в направлении острия.
Для отдельных марок битумов, если результаты имеют разброс, перед проведением испытания иглы погружают на 5 мин в раствор олеиновой кислоты в толуоле с массовой долей 1%, затем насухо вытирают.
Если глубина проникания иглы образца выше 200 единиц, применяют не менее трех игл, оставляя каждую в образце до завершения трех определений.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. За результат испытания при 25 °C принимают среднее арифметическое результатов не менее трех определений, расхождение между наибольшим и наименьшим определением не должно превышать значений, указанных в табл. 2.
| Глубина проникания иглы (пенетрация) при 25 °C, 0,1 мм | Допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим определением, 0,1 мм |
|---|---|
| До 50 Св. 50 « 150 » 150 « 250 » 250 | 2 4 6 3% среднего арифметического значения |
Если расхождения результатов определений превышают значения, указанные в табл. 2, то испытания повторяют на другом параллельно подготовленном образце. Если разница между тремя значениями вновь превысит значения, указанные в табл. 2, то испытание повторяют.
Если испытания проводят при другой температуре, то расхождения между полученными результатами могут отличаться от указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
Два результата испытания, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 3 и 4.
| Пенетрация при 25 °C, 0,1 мм | Сходимость, 0,1 мм | Воспроизводимость, 0,1 мм |
|---|---|---|
| До 50 Св. 50 | 1 3% среднего арифметического | 4 8% среднего арифметического |
| Пенетрация при 0 °C, 0,1 мм | Сходимость, 0,1 мм | Воспроизводимость, 0,1 мм |
|---|---|---|
| До 20 Св. 20 | 2 10% среднего арифметического | 7 20 среднего арифметического |
Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 3 и 4.