ФС.3.4.0005.18. Фармакопейная статья. Аммиака раствор 10% + Аниса обыкновенного плодов масло эфирное, раствор для приема внутрь спиртовой. Нашатырно-анисовые капли раствор для приема внутрь спиртовой
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)
Примечание
В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018. Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 15.03.2019. Взамен ГФ X ст. 377.
Настоящая фармакопейная статья распространяется на Аммиака раствор 10% + Аниса обыкновенного плодов масло эфирное (Нашатырно-анисовые капли), раствор для приема внутрь спиртовой, применяемый в качестве лекарственного средства.
| Аниса обыкновенного плодов масло эфирное | - | 2,81 г |
|---|---|---|
| Аммиака раствора 10% | - | 15 мл |
| Этанола (спирта этилового) 90% | - | до 100 мл |
Прозрачная бесцветная или слегка желтоватого цвета жидкость с характерным запахом.
Раствор стандартного образца (СО) анетола. Около 0,1 г СО анетола растворяют в 10 мл спирта 95%. Раствор используют свежеприготовленным.
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят 10 мкл (0,01 мл) лекарственного средства и 5 мкл (0,005 мл) раствора СО анетола. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе и помещают в камеру со смесью растворителей толуол — этилацетат (93:7) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, пластинку вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, обрабатывают ванилина раствором в серной кислоте и нагревают при температуре 120 °C в течение 5 мин.
На хроматограмме раствора СО анетола должна обнаруживаться зона адсорбции красновато-желтого цвета.
На хроматограмме испытуемого лекарственного средства должны обнаруживаться от линии старта не менее 4 зон адсорбции синего и фиолетового цвета, зона адсорбции красновато-желтого цвета на уровне зоны адсорбции СО анетола; допускается обнаружение других зон адсорбции.
При смешивании 1 г лекарственного средства с 10 мл воды должно наблюдаться образование мутного раствора белого цвета щелочной реакции (индикатор — бумага индикаторная универсальная).
Плотность. Не более не более 0,875. В соответствии с ОФС «Плотность».
<*> Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС «Определение метанола и 2-пропанола».
<*> Контролируется в течение технологического процесса.
Объем содержимого упаковки. В соответствии с требованиями ОФС «Масса (объем) содержимого упаковки».
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Аммиака — от 1,42 до 1,58%; аниса обыкновенного плодов масла эфирного — от 2,7 до 3,0%; суммы ароматических соединений в пересчете на анетол — не менее 2,15%.
К 3 мл лекарственного средства прибавляют 25 мл воды и титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты (индикатор — метиловый красный).
1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 0,001703 г аммиака.
Аниса обыкновенного плодов масло эфирное
10 мл лекарственного средства помещают в колбу для определения эфирного масла, прибавляют 20 мл серной кислоты разведенной 16% и 20 мл натрия хлорида насыщенного раствора. Смесь взбалтывают в течение 5 мин, доводят объем жидкости натрия хлорида насыщенным раствором почти до шейки колбы и помещают на 1 ч в сосуд с теплой водой. Затем осторожно добавляют натрия хлорида насыщенный раствор так, чтобы поверхность жидкости достигла середины градуировочной шейки и чтобы слой эфирного масла, собирающийся над жидкостью в колбе, полностью перешел в горлышко колбы. В случае, если капли масла прилипают к стенкам колбы, их переводят в горлышко постукиванием по стенкам колбы, вращением колбы. После полного разделения слоев отсчитывают объем эфирного масла над водной жидкостью.
Содержание аниса обыкновенного плодов масла эфирного в процентах (X) вычисляют по формуле:
X = \frac{V_{1} \cdot 0,99 \cdot 100}{10 \cdot \rho} = \frac{V_{1} \cdot 9,9}{\rho} ,
где V1 — объем выделившегося аниса обыкновенного плодов масла эфирного, мл;
0,99 — средняя плотность аниса обыкновенного плодов масла эфирного;
10 — объем лекарственного средства, мл;
\rho — плотность лекарственного средства.
Раствор стандартного образца (СО) анетола. Около 0,05 г СО анетола помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в спирте 95%, доводят объем колбы тем же растворителем до метки и перемешивают.
1,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают.
1,0 мл лекарственного средства помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора спиртом 95% до метки и перемешивают (испытуемый раствор).
Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 257 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения спирт 95%.
Параллельно в тех же условиях измеряют оптическую плотность раствора СО анетола.
Содержание суммы ароматических соединений в пересчете на анетол в процентах (X) вычисляют по формуле:
X = \frac{A_{1} \cdot a_{0} \cdot 50 \cdot 100 \cdot P}{A_{0} \cdot 100 \cdot 100} = \frac{A_{1} \cdot a_{0} \cdot P}{A_{0} \cdot 2} ,
где A1 — оптическая плотность испытуемого раствора;
A0 — оптическая плотность раствора СО анетола;
P — содержание анетола в СО, %.
Хранение. В соответствии с ОФС «Хранение лекарственных средств».