ФС.3.4.0001.18. Фармакопейная статья. Боярышника плодов настойка

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Боярышника плодов настойка	ФС.3.4.0001.18
Crataegi fructi tinctura	Взамен ФС 42-1652-99

Боярышника плодов настойка, получаемая из плодов дикорастущих и культивируемых кустарников или небольших деревьев разрешенных к медицинскому применению видов растения боярышника (Crataegus), сем. розоцветных — Rosaceae, и применяемая в качестве лекарственного препарата.

Для получения настойки используют:

боярышника плодов измельченных	-	100 г;
этанола (спирта) 70%	-	достаточное количество для получения 1000 мл.

Описание. Прозрачная жидкость от светло-желтого или светло-коричневого до красно-коричневого цвета с характерным запахом.

Подлинность.

Приготовление растворов.

Раствор стандартного образца (СО) гиперозида. Около 0,005 г СО гиперозида, предварительно высушенного при температуре от 130 до 135 °C в течение 3 часов, растворяют при нагревании на водяной бане в 10 мл спирта 70%.

Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Раствор стандартного образца (СО) кверцетина. Около 0,005 г СО кверцетина, предварительно высушенного при температуре от 130 до 135 °C в течение 3 часов, растворяют при нагревании на водяной бане в 10 мл спирта 70%.

Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Раствор стандартного образца (СО) рутина. Около 0,005 г СО рутина, предварительно высушенного при температуре от 130 до 135 °C в течение 3 часов, растворяют при нагревании на водяной бане в 10 мл спирта 70%.

Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

20 мл настойки помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане до удаления запаха спирта. Остаток разбавляют водой до 30 мл, переносят в делительную воронку вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл бутанола и встряхивают в течение 10 мин. Водный (нижний) слой отбрасывают, бутанольный слой переносят в круглодонную колбу и упаривают на кипящей водяной бане с помощью роторного испарителя досуха. Сухой остаток растворяют в 5 мл спирта 96% (испытуемый раствор).

На линию старта хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят в виде полос длиной не более 10 мм и шириной не более 2 мм 20 мкл (0,02 мл) испытуемого раствора, рядом — 3 мкл (0,003 мл) раствора СО гиперозида, 3 мкл (0,003 мл) раствора СО кверцетина и 3 мкл (0,003 мл) раствора СО рутина. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 1 ч смесью растворителей бутанол — уксусная кислота ледяная — вода (90:10:5), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей. Затем пластинку опрыскивают алюминия хлорида раствором 2% с последующим выдерживанием при температуре 100 — 105 °C в течение 5 мин и просматривают при дневном свете.

На хроматограммах растворов СО гиперозида, СО кверцетина, СО рутина должны обнаруживаться зоны адсорбции желтого цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться зоны адсорбции желтого цвета на уровне зон адсорбции СО гиперозида и кверцетина; может обнаруживаться зона адсорбции желтого цвета на уровне зоны адсорбции СО рутина; допускается обнаружение других зон адсорбции.

В УФ-свете (365 нм) на хроматограммах растворов СО гиперозида, СО кверцетина, СО рутина должны обнаруживаться зоны адсорбции с флуоресценцией желтого, зеленовато-желтого или желто-оранжевого цвета.

В УФ-свете (365 нм) на хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться зоны адсорбции с флуоресценцией желтого, зеленовато-желтого цвета на уровне зон адсорбции СО гиперозида и кверцетина; может обнаруживаться зона адсорбции с флуоресценцией желтого цвета на уровне зоны адсорбции СО рутина; допускается обнаружение других зон адсорбции.

Спирт этиловый. Не менее 65%. В соответствии с требованиями ОФС «Определение спирта этилового в лекарственных средствах».

<*> Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС «Определение метанола и 2-пропанола».

---

<*> Контролируется в течение технологического процесса.

Сухой остаток. Не менее 1,0%. В соответствии с требованиями ОФС «Настойки».

Тяжелые металлы. Не более 0,001%. В соответствии с требованиями ОФС «Настойки».

«Объем содержимого упаковки». В соответствии с требованиями ОФС «Настойки».

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Содержание суммы флавоноидов в пересчете на гиперозид должно быть не менее 0,003%.

Приготовление растворов.

Буферный раствор pH 4,0. 10 мл 1 М раствора натрия гидроксида помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 57 мл 1 М раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Срок годности раствора 1 мес.

5,0 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 6 мл алюминия хлорида раствора 2%, помещают на 3 мин в кипящую водяную баню, быстро охлаждают, добавляют 2 мл буферного раствора pH 4,0, доводят объем раствора спиртом 70% до метки и перемешивают (испытуемый раствор).

Оптическую плотность полученного испытуемого раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 5 мл препарата, 2 мл буферного раствора pH 4,0, помещенный в мерную колбу вместимостью 25 мл, и доведенного спиртом 70% до метки.

X = \frac{A \cdot 25}{A_{1\text{см}}^{1\%} \cdot \text{а}} ,

где A — оптическая плотность испытуемого раствора;

A_{1\text{см}}^{1\%} — удельный показатель поглощения комплекса СО гиперозида с алюминия хлоридом при длине волны 410 нм, равный 380;

a — объем настойки, взятый для определения, мл;

25 — разведение, мл.

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Настойки».

---