ФС.2.4.0002.18. Фармакопейная статья. Эвкалипта листьев масло эфирное

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Эвкалипта листьев масло эфирное	ФС.2.4.0002.18
Eucalypti foliorum oleum aethereum	Взамен ГФ X ст. 475

Эфирное масло, получаемое из свежих листьев или свежих верхушечных побегов Эвкалипта шарикового — Eucalyptus globulus Labill. и других богатых 1,8-цинеолом видов Эвкалипта, сем. миртовых — Myrtaceae, применяемое для производства лекарственных препаратов.

Описание. Легко подвижная прозрачная жидкость от бесцветного до светло-желтого цвета, с характерным запахом.

Растворимость. Легко растворима в спирте 96%; 1 объемная часть субстанции должна растворяться в не более 5 мл спирта 70%.

Подлинность.

Приготовление растворов

Приготовление раствора стандартного образца (СО) 1,8-цинеола. 50 мкл СО 1,8-цинеола растворяют в 10 мл толуола. Раствор используют свежеприготовленным.

Приготовление испытуемого раствора. 0,1 г субстанции растворяют в 10 мл толуола. Раствор используют свежеприготовленным.

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят полосами длиной 10 мм и шириной не более 2 мм по 10 мкл (0,01 мл) испытуемого раствора и раствора СО 1,8-цинеола. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, содержащую смесь растворителей этилацетат — толуол (10:90), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, опрыскивают анисового альдегида раствором уксуснокислым в метаноле, выдерживают при 100 — 105 °C в течение 5 — 10 мин и просматривают в дневном свете.

На хроматограмме раствора СО 1,8-цинеола должна обнаруживаться зона адсорбции фиолетово-коричневого цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться зона адсорбции фиолетово-коричневого цвета на уровне зоны адсорбции СО 1,8-цинеола; допускается обнаружение других зон адсорбции.

Плотность. От 0,905 до 0,930. В соответствии с требованиями ОФС «Плотность».

Угол вращения. От 0° до +10°. В соответствии с требованиями ОФС «Поляриметрия».

Показатель преломления. От 1,458 до 1,470. В соответствии с требованиями ОФС «Рефрактометрия».

*Спирт этиловый. В соответствии с ОФС «Эфирные масла».

**Вода. В соответствии с ОФС «Эфирные масла».

Альдегиды. 10 мл субстанции помещают в пробирку вместимостью 25 мл с притертой пробкой, прибавляют 5 мл толуола, 4 мл гидроксиламина гидрохлорида раствора спиртового 5%, энергично встряхивают в течение 5 мин и оставляют до разделения слоев. Прибавляют 2 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового, снова энергично встряхивают и оставляют до разделения слоев; нижний слой должен иметь окраску от слабо-желтой до желтой без розового оттенка.

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение.

Испытание проводят методом газовой хроматографии.

Приготовление растворов

Стандартный раствор. 80 мкл СО \alpha - \text{пинена} , 5 мкл СО \beta - \text{пинена} , 5 мкл \alpha - \text{феландрена} , 10 мкл СО лимонена, 5 мг СО камфоры и 0,8 мл СО 1,8-цинеола помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в ацетоне и перемешивают.

Испытуемый раствор. Эфирное масло.

Проверка пригодности хроматографической системы

Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются следующие условия:

• эффективность хроматографической колонки, рассчитанная по пику лимонена, должна быть не менее 30 000 теоретических тарелок;
• разрешение между пиками лимонена и 1,8-цинеола должно быть не менее 1,5.

Условия хроматографирования:

• колонка капиллярная 60 м x 0,32 мм, толщина пленки неподвижной фазы (полиэтиленгликоль 100%) 25 мкм;
• детектор пламенно-ионизационный;
• газ-носитель: гелий для хроматографии;
• скорость газа-носителя 1,5 мл/мин;
• деление потока 1:50;
• программа градиента температуры термостата колонки: начальная температура 60 °C в течение 5 мин; скорость подъема температуры 5 °C/мин до 200 °C; выдержка при конечной температуре 200 °C в течение 5 мин;
• температура инжектора 220 °C;
• температура детектора 220 °C;
• объем вводимых растворов — 1 мкл;
• время регистрации хроматограммы 40 мин.

Хроматографируют попеременно испытуемый и стандартный растворы, получая не менее 3 хроматограмм в указанных выше условиях.

Время удерживания 1,8-цинеола составляет около 14 мин. Порядок выхода компонентов: \alpha - \text{пинен} , \beta - \text{пинен} , лимонен, 1,8-цинеол, \alpha - \text{феландрен} , камфора.

Расчет содержания каждого компонента осуществляют по методу внутренней нормализации.

Содержание каждого компонента ( \alpha - \text{пинена} , \beta - \text{пинена} , \alpha - \text{феландрена} , лимонена, 1,8-цинеола, камфоры) в процентах (X, %) вычисляют по формуле:

X = \frac{Si \cdot 100}{\sum Si} ,

где Si — площадь пика каждого из определяемых компонентов на хроматограмме испытуемого раствора;

\sum Si — сумма площадей всех пиков на хроматограмме испытуемого раствора.

Процентное содержание компонентов должно быть в следующих пределах:

\alpha - \text{пинена} — от 0,05% до 10,0%;

\beta - \text{пинена} — от 0,05% до 1,5%;

камфоры — не более 0,1%;

\alpha - \text{феландрена} — от 0,05% до 1,5%;

лимонена — от 0,05% до 15,0%;

1,8-цинеола — не менее 70%.

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственных средств» и «Эфирные масла».

Примечание. Показатели, обозначенные «*» и «**», включаются в зависимости от технологии получения.

---