ФС.2.2.0037.22. Фармакопейная статья. Хрома (III) пиколинат

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 11.04.2022 № 246)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание»)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Хрома (III) пиколинат Хрома (III) пиколинат Chromii (III) picolinatum	ФС.2.2.0037.22 Вводится впервые

Пиколинат хрома (III)

C18H12N3O6Cr	М.м. 418,30

Содержит не менее 98,0% и не более 102,0% хрома пиколината C18H12N3O6Cr в пересчете на сухое вещество.

Описание. Кристаллический порошок красного цвета.

Растворимость. Практически нерастворим в воде и метаноле.

Подлинность

1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 650 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца хрома пиколината.

2. Качественная реакция. Растворяют около 4,0 г субстанции в 10 мл воды. К 5 мл полученного раствора прибавляют 1 мл натрия гидроксида раствора 40% и 0,5 мл водорода пероксида, затем нагревают в течение 2 мин; должно наблюдаться появление желтого окрашивания.

Потеря в массе при высушивании. Не более 4,0% (ОФС «Потеря в массе при высушивании»). Около 1 г (точная навеска) субстанции высушивают при температуре 105 °C в течение 4 ч.

Сульфаты. Не более 0,2% (ОФС «Сульфаты», метод 1). Растворяют 0,05 г субстанции в 10 мл воды.

Хлориды. Не более 0,06% (ОФС «Хлориды»). Растворяют 30 мг субстанции в 10 мл воды.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ОФС «Атомно-абсорбционная спектрометрия», метод 1).

Растворитель. Азотная кислота разведенная 4%.

Испытуемый раствор. Около 0,2 г (точная навеска) субстанции переносят в колбу на 100 мл и прибавляют 25 мл воды. К полученному раствору медленно прибавляют 10 мл растворителя и нагревают в течение 10 мин при постоянном перемешивании. Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу на 500 мл, доводят объем раствора водой до метки. Полученный раствор фильтруют, 5 мл фильтрата переносят в мерную колбу на 100 мл. К полученному раствору прибавляют 1 мл растворителя и доводят объем раствора водой до метки.

Стандартный раствор хрома 100 мкг/мл. В мерную колбу на 1000 мл переносят около 0,283 г (точная навеска) калия дихромата, предварительно высушенного при 120 °C в течение 4 ч, и доводят объем раствора водой до метки.

Калибровочные растворы. В одну мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл, а в другую 2,0 мл стандартного раствора. В одну мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,5 мл, а в другую 2,0 мл стандартного раствора хрома 100 мкг/мл. В каждую из четырех колб прибавляют по 1 мл растворителя и доводят объемы растворов водой до метки (концентрация хрома: 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мкг/мл соответственно).

Холостой раствор. Растворитель.

Условия испытания

Источник излучения	лампа для определения хрома;
Атомизатор	пламенный (ацетилен + воздух);
Длина волны	357,9 нм.

Определяют поглощение холостого, калибровочных и испытуемого растворов. Для каждого раствора проводят не менее 3 измерений.

Строят калибровочную кривую, откладывая по оси абсцисс концентрацию (мкг/мл), а по оси ординат — значения поглощения. Определяют концентрацию хрома в испытуемом растворе по калибровочной кривой.

Содержание хрома пиколината в пересчете на сухое вещество в процентах (X) вычисляют по формуле:

\text{Х } = \frac{\text{С } \cdot 500 \cdot 100 \cdot 100 \cdot 100}{\text{а} \cdot (100 - W) \cdot 5 \cdot 1000} \cdot \frac{418,3}{52,0} ,

где C — содержание хрома, определенное по калибровочному графику, мкг/мл;

a — навеска субстанции, мг;

W — потеря в массе при высушивании, %.

Хранение. В соответствии с ОФС «Хранение лекарственных средств».

---