ФС.2.1.0240.22. Фармакопейная статья. Марганца (II) хлорида тетрагидрат

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 11.04.2022 № 246)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание»)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Марганца (II) хлорида тетрагидрат	ФС.2.1.0240.22
Марганца (II) хлорид
Mangani chloridum tetrahydricum	Вводится впервые

Хлорид марганца (II), гексагидрат.
MnCl2·4H2O	М.м. 197,91

Содержит не менее 98,0% и не более 101,0% марганца(II) хлорида MnCl2 в пересчете на сухое вещество.

Описание. Крупные, неправильные, розовые, полупрозрачные кристаллы без запаха.

Растворимость. Растворим в воде и спирте 96%, нерастворим в эфире.

Подлинность

1. Качественная реакция. В колбу вместимостью 50 мл помещают 10 мг субстанции и растворяют в 10 мл воды. Прибавляют 10 мл аммония сульфида раствора; должно наблюдаться образование оранжево-розового осадка, растворимого в уксусной кислоте разведенной 12%.

2. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию на хлориды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

pH. От 3,5 до 6,0 (5% раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).

Вещества, не осаждаемые аммония сульфидом. Не более 0,2%. Растворяют 2,0 г субстанции в 90 мл воды, прибавляют 5 мл раствора аммиака и нагревают до 80 °C. Через полученный раствор пропускают сероводород в течение 30 мин. Объем полученного раствора доводят водой до 100 мл, перемешивают и оставляют на 20 мин. Надосадочную жидкость фильтруют через стеклянный фильтр и количественно переносят 50 мл жидкости в предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную выпарительную чашку.

Фильтрат выпаривают досуха, охлаждают, прибавляют 0,5 мл серной кислоты концентрированной, осторожно нагревают для удаления избытка кислоты и нагревают при температуре 800 +/- 25 °C в течение 15 мин. Масса полученного остатка не должна превышать 2,0 мг.

Нерастворимые примеси. Не более 0,005%. В колбу вместимостью 250 мл помещают 10,0 г субстанции, прибавляют 150 мл воды, закрывают крышкой и нагревают до кипения. Полученный горячий раствор продолжают нагревать на водяной бане в течение 1 ч, затем фильтруют через предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный стеклянный фильтр. Колбу промывают горячей водой 2 раза, промывные воды фильтруют через тот же фильтр. Стеклянный фильтр высушивают при температуре 105 °C до постоянной массы. Масса полученного остатка не должна превышать 0,5 мг.

Потеря в массе при высушивании. От 36,0 до 38,5% (ОФС «Потеря в массе при высушивании»). Нагревают 2,0 г субстанции при температуре 50 °C в течение 2 ч, затем при температуре 150 °C в течение 24 ч.

Железо. Не более 0,0005% (ОФС «Железо», метод 2). В 10 мл воды растворяют 2,0 г субстанции.

Сульфаты. Не более 0,005% (ОФС «Сульфаты», метод 1). В 10 мл воды растворяют 2,0 г субстанции.

Цинк. Растворяют 1,0 г субстанции в 48 мл воды и 2 мл серной кислоты концентрированной. К полученному раствору, осторожно, при постоянном перемешивании, прибавляют 1 мл калия ферроцианида раствора 2%. Не должно наблюдаться помутнение раствора в течение 5 мин.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.

В колбу вместимостью 400 мл помещают 0,4 г (точная навеска) субстанции и растворяют в 25 мл воды. К полученному раствору прибавляют 0,3 г аммония хлорида, 0,5 г гидроксиламина гидрохлорида и перемешивают. Полученный раствор нагревают на плитке и доводят объем раствора водой до 100 мл. К полученному раствору прибавляют 3 мг триэтаноламина и перемешивают раствор с помощью магнитной мешалки. Полученный раствор титруют 25 мл 0,05 М раствора натрия эдетата, затем прибавляют 10 мл аммония хлорида буферного раствора pH 10,0 и 1 мл эриохром-черного Т раствора индикатора. Продолжают титрование 0,05 М раствором натрия эдетата до синего окрашивания.

1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 6,292 мг марганца (II) хлорида MnCl2. Хранение. В герметично закрытой упаковке.

---