ФС.2.1.0235.22. Фармакопейная статья. Йодофеназон
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 11.04.2022 № 246)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание»)
Примечание
В соответствии с Приказом Минздрава России от 11.04.2022 № 246 данный документ введен в действие с 01.04.2022. Взамен ВФС 42-2776-96.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Йодофеназон | ФС.2.1.0235.22 |
|---|---|
| Йодофеназон | |
| Iodophenazonum | Взамен ВФС 42-2776-96 |
4-Иод-1,5-диметил-2-фенил-1,2-дигидро-3H-пиразол-3-он
 | |
| C11H11IN2O | М.м. 314,12 |
Содержит не менее 99,0% и не более 100,5% йодофеназона C11H11IN2O в пересчете на сухое вещество.
Описание. Белый кристаллический порошок.
Растворимость. Легко растворим в хлороформе, умеренно растворим в спирте 96%, практически нерастворим в воде.
1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца йодофеназона.
2. Спектрофотометрия (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»). В мерную колбу вместимостью 250 мл помещают 50 мг субстанции, растворяют в 10 мл спирта 96% и доводят объем раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл полученного раствора и доводят объем раствора водой до метки. Спектр поглощения полученного раствора в области длин волн от 230 до 320 нм должен иметь максимум при 266 нм.
3. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию B на йодиды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
Температура плавления. Температура плавления. От 160 до 165 °C (ОФС «Температура плавления», метод 1, без предварительного подсушивания).
Родственные примеси. Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»).
Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля F254.
Подвижная фаза (ПФ). Спирт 96%-ацетон-хлороформ 4:10:60.
Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,75 г субстанции и растворяют в хлороформе и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. Раствор используют свежеприготовленным.
Раствор стандартного образца антипирина. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 25 мг стандартного образца антипирина, растворяют в 40 мл хлороформа и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 3,0 мл полученного раствора, растворяют в хлороформе и доводят объем раствора тем же раствором до метки.
Антипирин (феназон): 1,5-диметил-2-фенил-1,2-дигидро-3H-пиразол-3-он, CAS 60-80-0.
На линию старта пластинки наносят по 10 мкл испытуемого раствора (750 мкг) и раствора стандартного образца антипирина (0,075 мкг).
Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 2 мин, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе и просматривают в УФ-свете при 254 нм.
Хроматографическая система считается пригодной, если на хроматограмме раствора стандартного образца антипирина четко видна зона адсорбции.
На хроматограмме испытуемого раствора допускается наличие одной дополнительной зоны адсорбции на уровне зоны адсорбции раствора стандартного образца антипирина, не превышающей его по интенсивности окраски и величине (не более 0,01%).
Потеря в массе при высушивании. Не более 0,5% (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют около 1 г (точная навеска) субстанции.
Йод. К 0,5 г прибавляют 5 мл воды, встряхивают в течение 5 мин и фильтруют. К фильтрату прибавляют 1 мл хлороформа и встряхивают; хлороформный слой не должен окрашиваться в розовый цвет.
Хлориды. Не более 0,01% (ОФС «Хлориды»). В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 г субстанции, встряхивают в течение 5 мин с 5 мл горячей воды, доводят объем раствора водой до метки и фильтруют.
Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют около 1 г (точная навеска) субстанции.
Тяжелые металлы. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с ОФС «Тяжелые металлы», метод 2, в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.
Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.
Около 0,2 г (точная навеска) субстанции растворяют в 2 мл хлороформа, прибавляют 20 мл пропионового ангидрида и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до перехода окраски в зеленовато-желтую (индикатор — 3 капли кристаллического фиолетового раствора 0,1%).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 31,41 мг йодофеназона C11H11IN2O.
Хранение. В защищенном от света месте.