ФС.2.1.0197.18. Фармакопейная статья. Уголь активированный
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том III»)
Примечание
В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018. Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php, и разделен в Информационном банке на отдельные фармакопейные статьи. Взамен ГФ X, ст. 134.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Уголь активированный Активированный уголь Carbo activatus | ФС.2.1.0197.18 |
| Взамен ГФ X, ст. 134 |
Уголь из растительного сырья, обладающий высокими адсорбционными свойствами.
Описание. Черный порошок без зернистости.
Растворимость. Практически нерастворим в воде, спирте 96%, хлороформе и ацетоне.
1. Качественная реакция. При нагревании до красного каления медленно горит без пламени.
2. Должен соответствовать требованиям испытания «Адсорбционная способность».
Кислотность или щелочность. 5 г субстанции кипятят в течение 5 мин со 100 мл воды, после охлаждения доводят объем раствора водой до первоначального значения и фильтруют, отбрасывая первые 20 мл фильтрата. К 10 мл полученного фильтрата прибавляют 0,25 мл 0,05% раствора бромтимолового синего и 0,25 мл 0,02 М раствора натрия гидроксида. Раствор должен стать синим. Для изменения окраски раствора на желтую должно потребоваться не более 0,75 мл 0,02 М раствора хлористоводородной кислоты.
Вещества, растворимые в воде. Не более 1,0%. 20 мл фильтрата, полученного в испытании «Кислотность или щелочность», помещают в предварительно взвешенный бюкс, выпаривают на водяной бане и остаток сушат при 100 — 105 °C до постоянной массы. Масса остатка не должна превышать 10 мг.
Вещества растворимые в кислотах. Не более 3,0%. К 1,0 г субстанции прибавляют 25 мл азотной кислоты разведенной 12,5% и кипятят в течение 5 мин. Горячую суспензию фильтруют через стеклокерамический фильтр с диаметром пор 4 — 10 мкм, после чего фильтр промывают 10 мл горячей воды. Объединенные фильтрат и промывочную воду упаривают досуха на водяной бане, к остатку прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты концентрированной, снова выпаривают и остаток сушат до постоянной массы при 100 — 105 °C. Масса остатка не должна превышать 30 мг.
Вещества растворимые в спирте 96%. Не более 0,5%. К 2,0 г субстанции прибавляют 50 мл спирта 96% и кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин. Горячую суспензию фильтруют, фильтрат охлаждают и доводят его объем спиртом 96% до 50,0 мл. Полученный раствор должен выдерживать сравнение с эталоном Y6 или BY6 (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2). 40 мл полученного раствора упаривают досуха и высушивают до постоянной массы при 100 — 105 °C. Масса остатка не должна превышать 8 мг.
Окрашенные вещества растворимые в щелочах. К 0,5 г субстанции прибавляют 20 мл 8,5% раствора натрия гидроксида и кипятят в течение 1 мин. Суспензию охлаждают, фильтруют и доводят объем раствора водой до 20,0 мл. Полученный раствор должен выдерживать сравнение с эталоном GY4 (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).
Потеря в массе при высушивании. Не более 15% (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Около 1,0 г (точная навеска) субстанции высушивают при температуре 120 +/- 2 °C.
Хлориды. Не более 0,008% (ОФС «Хлориды»). 3 г препарата кипятят в течение 5 мин с 60 мл воды, доводят объем раствора водой до первоначального объема и после охлаждения фильтруют. 5,0 мл полученного фильтрата доводят водой до 10,0 мл.
Сульфаты. Не более 0,02% (ОФС «Сульфаты», метод 1). Для определения используют 10 мл фильтрата, полученного в испытании «Хлориды».
Сульфиды. 10 г субстанции кипятят в течение 5 мин со смесью 50 мл хлористоводородной кислоты 25% и 100 мл воды, закрыв колбу свинцово-ацетатной бумагой; бумага в течение 5 мин не должна темнеть.
Железо. Не более 0,06%. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС).
Испытуемый раствор. 1,0 г субстанции помещают в коническую колбу со шлифом, прибавляют 50 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3% и осторожно кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч. Фильтруют и промывают фильтр хлористоводородной кислотой разведенной 7,3%. Объединенные фильтрат и промывочный раствор упаривают на водяной бане под вытяжкой досуха. Остаток растворяют в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора тем же растворителем до 50,0 мл. 2,0 мл полученного раствора доводят 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до 20,0 мл.
Растворы сравнения. Готовят растворы сравнения, содержащие 2 мкг/мл, 1 мкг/мл и 0,2 мкг/мл железа путем доведения соответственно 2 мл, 1 мл и 0,2 мл стандартного раствора железа 20 мкг/мл 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до 20,0 мл.
Источник излучения. Железная лампа с полым катодом.
Атомизация. Воздушно-ацетиленовое пламя.
Определяют эффективные значения атомной абсорбции испытуемого раствора и растворов сравнения. По калибровочной прямой рассчитывают концентрацию железа в субстанции.
Медь. Не более 0,0025%. Определение проводят методом ААС.
Испытуемый раствор. 2,0 г субстанции помещают в коническую колбу со шлифом, прибавляют 50 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3% и осторожно кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч. Фильтруют и промывают фильтр хлористоводородной кислотой разведенной 7,3%. Объединенные фильтрат и промывочный раствор упаривают на водяной бане под вытяжкой досуха. Остаток растворяют в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора тем же растворителем до 50,0 мл.
Растворы сравнения. Готовят растворы сравнения, содержащие 2 мкг/мл, 1 мкг/мл и 0,2 мкг/мл меди путем доведения соответственно 2 мл, 1 мл и 0,2 мл стандартного раствора меди 20 мкг/мл 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до 20,0 мл.
Источник излучения. Медная лампа с полым катодом.
Атомизация. Воздушно-ацетиленовое пламя.
Определяют эффективные значения атомной абсорбции испытуемого раствора и растворов сравнения. По калибровочной прямой рассчитывают концентрацию меди в субстанции.
Свинец. Не более 0,001%. Определение проводят методом ААС.
Испытуемый раствор. 5,0 г субстанции помещают в коническую колбу со шлифом, прибавляют 50 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3% и осторожно кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч. Фильтруют и промывают фильтр хлористоводородной кислотой разведенной 7,3%. Объединенные фильтрат и промывочный раствор упаривают на водяной бане под вытяжкой досуха. Остаток растворяют в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора тем же растворителем до 50,0 мл.
Растворы сравнения. Готовят растворы сравнения, содержащие 2 мкг/мл, 1 мкг/мл и 0,2 мкг/мл свинца путем доведения соответственно 2 мл, 1 мл и 0,2 мл стандартного раствора свинца 20 мкг/мл 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до 20,0 мл.
Источник излучения. Свинцовая лампа с полым катодом.
Атомизация. Воздушно-ацетиленовое пламя.
Определяют эффективные значения атомной абсорбции испытуемого раствора и растворов сравнения. По калибровочной прямой рассчитывают концентрацию свинца в субстанции.
Цинк. Не более 0,0025%. Определение проводят методом ААС.
Испытуемый раствор. 2,0 г субстанции помещают в коническую колбу со шлифом, прибавляют 50 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3% и осторожно кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч. Фильтруют и промывают фильтр хлористоводородной кислотой разведенной 7,3%. Объединенные фильтрат и промывочный раствор упаривают на водяной бане под вытяжкой досуха. Остаток растворяют в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора тем же растворителем до 50,0 мл.
Растворы сравнения. Готовят растворы сравнения, содержащие 2 мкг/мл, 1 мкг/мл и 0,2 мкг/мл цинка путем доведения соответственно 2 мл, 1 мл и 0,2 мл стандартного раствора цинка 20 мкг/мл 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до 20,0 мл.
Источник излучения. Цинковая лампа с полым катодом.
Атомизация. Воздушно-ацетиленовое пламя.
Определяют эффективные значения атомной абсорбции испытуемого раствора и растворов сравнения. По калибровочной прямой рассчитывают концентрацию цинка в субстанции.
Цианиды. 1 г субстанции смешивают с 10 мл серной кислоты разведенной 16% и 50 мл воды. Из полученной смеси осторожно отгоняют 2 мл жидкости, собирая отгон в пробирку, содержащую 2 мл натрия гидроксида раствора 10%. Содержимое пробирки охлаждают, прибавляют 1 каплю раствора железа (II) сульфата в серной кислоте, 1 каплю железа (III) хлорида раствора 3% и хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% до слабокислой реакции по лакмусу; не должны появляться ни голубой осадок, ни окрашивание.
Мышьяк. Не более 0,0001% (ОФС «Мышьяк», метод 1). Для определения используют 0,5 г субстанции.
Остаток после прокаливания. Не более 4%. 1 г субстанции смачивают 1 мл спирта 96%, сжигают и прокаливают.
Микробиологическая чистота. Общее число аэробных микроорганизмов не более 103 КОЕ в 1 г; общее число дрожжевых и плесневых грибов не более 102 КОЕ в 1 г (ОФС «Микробиологическая чистота»).
Степень измельчения. При просеивании 10 г субстанции через сито с размером отверстий 180 мкм не должно быть остатка (ОФС «Ситовой анализ»).
Адсорбционная способность. Не менее 40 г феназона на 100 г субстанции в пересчете на сухое вещество.
Около 0,3 г (точная навеска) субстанции помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 100 мл и прибавляют 25,0 мл свежеприготовленного водного раствора феназона 10 мг/мл. Взбалтывают в течение 15 мин. Фильтруют, отбрасывая первые 5 мл фильтрата. К 5,0 мл полученного фильтрата прибавляют 0,5 г калия бромида и 10,0 мл хлористоводородной кислотой разведенной 7,3%. Титруют медленно, 1 капля в секунду перед концом титрования, 0,0167 М раствором калия бромата до исчезновения красной окраски (индикатор — 0,1 мл 0,05% раствора метилового красного).
Параллельно проводят контрольный опыт с использованием 5,0 мл раствора феназона.
Адсорбционную способность угля в граммах феназона на 100 грамм субстанции вычисляют по формуле:
X = \frac{25 \cdot (V_{0} - V_{1}) \cdot K \cdot 2,353 \cdot 100}{5 \cdot a_{1} \cdot 1000} = \frac{1,1765 \cdot (V_{0} - V_{1}) \cdot K}{a_{1}}
V0 — объем титранта в контрольном опыте, мл;
V1 — объем титранта в основном опыте, мл;
K — поправочный коэффициент титрованного раствора;
2,353 — титр титранта по феназону, мг/мл;
1000 — коэффициент пересчета граммов в миллиграммы.
Хранение. В плотно закрытой упаковке.