Методические указания по фотоколориметрическому измерению концентраций (2-хлор-5[гамма-(2,4-дитретамилфенокси)бутироиламино]анилид-альфа-(4-карбоксифенокси)пивалоилуксусной кислоты (цветной негативной компоненты А-596) в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 № 6017-91)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ (2-ХЛОР-5[ГАММА-(2,4-ДИТРЕТАМИЛФЕНОКСИ)БУТИРОИЛАМИНО] АНИЛИД-АЛЬФА-(4-КАРБОКСИФЕНОКСИ)ПИВАЛОИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ (ЦВЕТНОЙ НЕГАТИВНОЙ КОМПОНЕНТЫ А-596) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии» и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Компонента А-596 — твердое белое вещество с Т пл. 196 — 198 °C. Растворима в хлороформе, этилацетате, ацетоне, трудно растворима в этаноле, метаноле, гексане, нерастворима в воде.

В воздухе находится в виде пыли.

Малотоксичная пыль, не раздражает кожу и слизистые оболочки, не является аллергеном, не проявляет кумулятивную способность, не проникает через неповрежденную кожу.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия компоненты А-596 с продуктом окисления п-аминодиэтиланилинсульфата при pH среды 8,7 — 9,4 и последующем фотоколориметрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания компоненты А-596 в анализируемом объеме пробы 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе 2 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2 до 30 мг/куб. м.

Измерению не мешают гексан, метанол, этанол и хлористый водород. Компонента Н-596 будет определяться совместно с компонентой А-596.

Суммарная погрешность измерения не превышает 16%.

Приборы, аппаратура, посуда

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2-УХЛ4.2, ТУ 3-3.1766-82, или другого типа, позволяющий производить измерения оптической плотности при длине волны 440 нм.

Весы лабораторные аналитические с погрешностью измерения не более 0,0002 г, ГОСТ 24104-80Е.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель ИРА-20 оп.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 25336-82, вместимостью 15 куб. см.

Пипетки 4-2-1, 4-2-2, 6-2-5, 6-2-10, ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные 2-5-2, ГОСТ 1770-74.

Реактивы, растворы и материалы

Компонента А-596, х.ч., перекристаллизованная из смеси гексан-абсолютный этиловый спирт (5:1).

Стандартный раствор № 1 с концентрацией компоненты 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г компоненты в ацетоне в колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 7 дней.

Стандартный раствор № 2, содержащий 100 мкг/мл компоненты, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 изопропиловым спиртом в колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 7 дней.

Натрий углекислый, ГОСТ 84-76, х.ч., 0,25% водный раствор. Калий надсернокислый, ГОСТ 429-76, ч.д.а., 0,1% водный раствор.

п-Аминодиэтиланилинсульфат, ГОСТ 5.1.300-72, 0,1% водный свежеприготовленный раствор.

Стабилизирующий раствор: готовят растворением 0,05 г натрия сернистокислого, ГОСТ 195-77, ч.д.а., и 0,025 г гидразина сернокислого, ГОСТ 5841-74, ч.д.а., в 100 мл воды.

Изоприловый спирт, ТУ 6-09-402-81, х.ч.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивые в течение 4 часов) готовят согласно таблице 63.

№ раствора	Стандартный раствор компоненты А-596, мл	Изопропиловый спирт, мл	Содержание компоненты А-596 в анализируемом растворе, мкг
1	2	3	4
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	10
3	0,2	4,8	20
4	0,4	4,6	40
5	0,6	4,4	60
6	0,8	4,2	80
7	1,0	4,0	100
8	1,2	3,8	120
9	1,5	3,5	150

После внесения в колориметрические пробирки стандартного раствора № 2 и изопропилового спирта последовательно добавляют по 5 мл дистиллированной воды, 0,3 мл раствора углекислого натрия, 0,4 мл надсернокислого калия и 0,2 мл раствора п-аминодиэтиланилинсульфата. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Через 20 минут вносят во все пробирки по 0,5 мл стабилизирующего раствора, снова перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на колориметре фотоэлектрическом КФК-2 в области длин волн 430 — 450 нм (светофильтр 440 нм).

Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему компоненты А-596.

Для построения градуировочного графика на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания компоненты Н-596 в градуировочном растворе в мкг.

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, добавляют 10 мл изопропилового спирта и оставляют на 15 минут, периодически перемешивая для лучшего растворения вещества. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют.

Из полученного раствора пробы отбирают 5 мл, вносят в пробирку, обрабатывают аналогично приготовлению градуировочных растворов и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору сравнения, которым является вытяжка с чистого фильтра, полученная и обработанная одновременно с пробой.

Количественное содержание компоненты А-596 (в мкг) в анализируемой пробе находят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию «С» компоненты в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                           С = а x V  / V x V ,
                                    1        0

где:

а — содержание компоненты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к 0 стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                         V  х (273 + 20) х Р
                          t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент. t

°С	Давление Р, кПа (мм рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)	100 (750)	100,53 (754)	101,06 (758)	101,33 (760)	101,86 (764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

---