Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 2,4,6-триметиланилид-1-бутил-пирролидинкарбоновой 2-кислоты гидрохлорида (пиромекаин) в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 № 6009-91)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2,4,6-ТРИМЕТИЛАНИЛИД-1-БУТИЛ-ПИРРОЛИДИНКАРБОНОВОЙ 2-КИСЛОТЫ ГИДРОХЛОРИДА (ПИРОМЕКАИН) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии» и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Пиромекаин — белый или белый со слабым кремовым оттенком кристаллический порошок. Легко растворим в этаноле, растворим в воде, трудно растворим в хлороформе. Температура плавления от 252 до 259 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Пиромекаин относится к веществам II класса опасности. При контакте с кожей может вызывать дерматит, обладает резко выраженным раздражающим действием на слизистую оболочку глаз. При отравлении оказывает токсическое действие на центральную нервную систему и печень.

Характеристика метода

Метод основан на экстракционно-фотометрическом определении окрашенного в вишневый цвет ассоциата пиромекамина с тропеолином «ОО» в присутствии метанола, подкисленного серной кислотой.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе — 10 мкг.

Нижний предел измерения содержания пиромекаина в воздухе — 0,3 мг/куб. м (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,3 до 2,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают бензол и изопропиловый спирт.

Суммарная погрешность измерения не превышает 7%.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-82.

Воронка делительная, ГОСТ 25336-82Ю вместимостью 100 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 10 мл.

Пробирки мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 23932-79, вместимостью 50 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Пиромекаин, ФС 42-1050-76.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией пиромекаина 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г пиромекаина в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией пиромекаина 0,1 мг/мл готовят разбавлением раствора № 1 в 10 раз.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 н раствор.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч.

Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77, подкисленный серной кислотой в соотношении 100:1.

Тропеолин «ОО», ГФ X, 0,1% раствор.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 30 л воздуха. Пробы сохраняются в обычных условиях более месяца.

Подготовка к измерению

В делительные воронки помещают от 0,1 до 0,6 мл стандартного раствора № 2, прибавляют до 10 мл воды, 0,1 мл раствора соляной кислоты, 2 мл раствора тропеолина «ОО», перемешивают и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 2 мин., повторяя экстракцию два раза. Экстракты сливают в мерную пробирку вместимостью 10 мл, добавляют 0,2 мл метилового спирта, подкисленного серной кислотой, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают.

Измеряют величину оптической плотности полученных растворов при длине волны 545 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мл по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по таблице). Кюветы при измерении должны быть закрыты крышками.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30 мин.) готовят согласно таблице 59.

Строят градуировочный график в координатах: величина оптической плотности градуировочных растворов - соответствующая им величина содержания пиромекаина в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в стакан, приливают 10 мл воды, растворяют пробу, раствор переносят в делительную воронку, прибавляют 0,1 мл раствора соляной кислоты, 2 мл раствора тропеолина "ОО" и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 2 мин. Экстракцию хлороформом проводят дважды. Экстракты переносят в пробирку вместимостью 10 мл, добавляют 0,2 мл метилового спирта, подкисленного серной кислотой, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение концентрации пиромекаина в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию пиромекаина "X" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация пиромекаина в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                         V  х (273 + 20) х Р
                          t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент. t

Приложение 3