Методические указания по фотометрическому измерению концентраций пара-ментандиол-1,8 (терпингидрат) в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 № 5982-91)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПАРА-МЕНТАНДИОЛ-1,8 (ТЕРПИНГИДРАТ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии» и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Терпингидрат — белый кристаллический порошок, без запаха, горького вкуса. Мало растворим в воде, растворим в спирте (1:10), трудно растворим в кипящей воде, легко растворяется в метиловом спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Терпингидрат относится к малотоксичным веществам, не обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз, не проникает через кожу. Кумулятивными свойствами не обладает, аллергизирующее действие не выявлено.

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения галохромного соединения, образующегося при взаимодействии терпингидрата с концентрированной серной кислотой при длине волны 430 нм.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе — 100 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе — 1,5 мг/куб. м (при отборе 66 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,5 до 15 мг/куб. м.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Фильтры АФА-ВП-10.

Спектрометр СФ-26 или подобного типа.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Терпингидрат, ГФ X, с. 672.

Стандартный раствор, содержащий 1 мг/мл терпингидрата, готовят растворением 0,1 г терпингидрата в метиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 66 л воздуха.

Подготовка к измерению

В мерные пробирки вместимостью 10 мл помещают от 0,1 до 1,0 мл стандартного раствора, затем осторожно доводят объем раствора до 5 мл серной кислотой концентрированной. Измеряют величину оптической плотности полученного раствора при длине волны 430 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице).

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 10 минут) готовят согласно таблице 33.

Строят градуировочный график в координатах: величина оптической плотности градуировочных растворов - соответствующая им величина содержания терпингидрата в градуировочном растворе (мкг).

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в пробирку вместимостью 10 мл, приливают 1 мл метилового спирта, перемешивают, доводят объем раствора серной кислотой до 5 мл.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение концентрации терпингидрата в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию терпингидрата "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                         V  х (273 + 20) х Р
                          t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент. t

Приложение 3