Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диэтилкетона в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 № 5964-91)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М. И. Наркевич
10 октября 1991 г. № 5964-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИЭТИЛКЕТОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Предисловие
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
Методические указания одобрены Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии» и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.
Диэтилкетон (пентанон-3) — прозрачная жидкость с желтоватым оттенком, Т кип. — 101,8 °C, плотность — 0,8138 при 20 °C, растворяется в воде (4% при 20 °C), этиловом спирте, эфире.
В воздухе находится в виде паров.
Обладает слабым местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводят без концентрирования.
Нижний предел измерения — 0,02 мгк.
Нижний предел измерения в воздухе 10 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 100 мг/куб. м.
Измерению не мешают диметилкетон, метилэтилкетон, а также вещества, присутствующие в воздухе рабочей зоны при производстве диэтилкетона (пропионовая кислота, пропаналь, пропилформиат и др.).
Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая стальная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
Газовая пипетка, ГОСТ 18954-73.
Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 2 и 100 мл.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Линейка измерительная, ГОСТ 14293-69.
Реактивы, растворы, материалы
Диэтилкетон марки «ч» с содержанием основного вещества не менее 98%.
Инертон AW-ДМCS (фракция 0,16 — 0,20), производство ЧССР, пропитанный 10% Е-301.
Азот газообразный, ГОСТ 9293-74.
Водород газообразный, ГОСТ 3022-80.
Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
Отбор пробы воздуха
Отбор пробы воздуха производят в медицинские шприцы вместимостью 100 мл после предварительной продувки 10-кратным объемом исследуемого воздуха. При температуре 20 +/- 5 °C пробы устойчивы в течение 5 часов.
Подготовка к измерению
Навеску неподвижной фазы Е-301 растворяют при нагревании на водяной бане в 100 мл хлороформа. В полученный раствор вносят твердый носитель — инертон AW-ДМCS. Затем растворитель испаряют на водяной бане при постоянном помешивании массы до сыпучего состояния носителя. Подготовленный сорбент высушивают при 40 °C.
Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном, сушат, заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя азота со скоростью 40 мл/мин. в течение 8 — 10 часов с постепенным повышением температуры до 200 °C.
Градуировочные смеси готовят в газовых пипетках вместимостью 1 л, в которые вносят 2 мкл вещества, и рассчитывают концентрацию вещества в пипетке.
Соответствующим разведением готовят стандартные смеси с содержанием вещества от 10 до 100 мг/куб. м. Вводят в испаритель хроматографа по 2 мл стандартных смесей. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты (мм) пика от количества компонента (мкг).
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонок 60 °C Температура испарителя 125 °C Скорость потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин. Скорость потока водорода 30 мл/мин. Скорость потока воздуха 300 мл/мин. Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ час Объем вводимой пробы 2 мкл Время удерживания диотилкетона 2 мин. 4 сек.
Проведение измерения
Проба воздуха из шприца в количестве 2 мл вводится с помощью медицинского стеклянного шприца через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
Количественное определение диотилкетона проводят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию диотилкетона «C» в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
а — содержание диэтилкетона, найденное в пробе по градуировочному графику, мкг;
б — объем пробы, взятый для анализа, мл.