Методические указания по измерению концентраций динатриевой соли диэтилового эфира-N-(гамма-децилокси-пропил)-N-бета-карбокси-бета-сульфопропионил аспарагиновой кислоты (смачиватель СВ-1147) в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии

(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 № 5959-91)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИНАТРИЕВОЙ СОЛИ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА-N-(ГАММА-ДЕЦИЛОКСИ-ПРОПИЛ)-N-БЕТА- КАРБОКСИ-БЕТА-СУЛЬФОПРОПИОНИЛ АСПАРАГИНОВОЙ КИСЛОТЫ (СМАЧИВАТЕЛЬ СВ-1147) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ПЛАМЕННОЙ ФОТОМЕТРИИ

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии» и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Динатриевая соль диэтилового эфира-N-(гамма-децилоксипропил)-N-бета-карбокси-бета-сульфопропионил аспарагиновой кислоты (товарное название — смачиватель СВ-1147) — кристаллическое вещество желтоватого цвета, Т пл. 181 — 183 °C, Т кип. 325 °C.

Легко растворимо в воде и спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Смачиватель СВ-1147 — умеренно токсичный продукт, кожно-резорбтивным действием не обладает, обладает умеренно кумулятивными свойствами. При длительном контакте с кожными покровами обладает свойствами слабого аллергена. Проявляет прижигающее действие на слизистые оболочки.

Характеристика метода

Метод основан на измерении интенсивности света, излучаемого возбужденными атомами натрия при длине волны 590 нм при внесении раствора смачивателя СВ-1147 в пламя «пропан-бутан-воздух».

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентраций смачивателя СВ-1147 в анализируемом растворе пробы — 1 мкг/куб. мл.

Нижний предел измерения концентраций смачивателя СВ-1147 в воздухе — 1,0 мг/м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 20 мг/куб. м.

Измерению не мешает присутствие других органических веществ и растворителей, а также других катионов щелочных, щелочно-земельных и тяжелых металлов.

Суммарная погрешность измерения не превышает 10%, максимальная случайная составляющая погрешности 1,9%.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотометр фотоэлектрический пламенный ПФМ УХЛ 4.2, ТУ 3.3-561-82, или другой марки.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 1000 мл.

Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 10 мл с делениями.

Стакан химический, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Термометр лабораторный, ГОСТ 215-73Е.

Палочка стеклянная.

Сетка асбестовая.

Реактивы, растворы, материалы

Смачиватель СВ-1147, ТУ 6-14-981-79, содержание основного вещества составляет 40%.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией смачивателя СВ-1147 5 мг/мл готовят растворением 12,5000 г смачивателя СВ-1147 (с учетом, что согласно ТУ 6-14-981-79 содержание динатриевой соли диэтилового эфира-N-(гамма-децилоксипропил)-N-бета-карбокси-бета-сульфопропионил аспарагиновой кислоты в смачивателе СВ-1147 составляет 40%) в 1 л бидистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение трех месяцев.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией смачивателя СВ-1147 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 бидистиллированной водой. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение 1 месяца.

Бидистиллированная вода, ГОСТ 4517-75, или вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в бидистилляторе БВЭ (С), ТУ 25-11-94-73.

Воздух, ГОСТ 24484-80.

Газовая смесь «пропан-бутан», ГОСТ 20448-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы применяют свежеприготовленными (ГОСТ 4212-76) и готовят согласно таблице 19.

№ стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Бидистиллированная вода, мл	Концентрация смачивателя СВ-1147 в анализируемом растворе, мкг/мл
1	0	50,0	0
2	1,0	49,0	1,0
3	4,0	46,0	4,0
4	8,0	42,0	8,0
5	12,0	38,0	12,0
6	16,0	34,0	16,0
7	20,0	30,0	20,0

Подготовленные градуировочные растворы фотометрируют одновременно с раствором пробы и контрольным раствором в следующей последовательности: градуировочные растворы, начиная с минимальных концентраций, проба, контроль и наоборот (промывка бидистиллированной водой и проверка по контрольному раствору после фотометрирования каждого раствора обязательна).

По полученным данным для градуировочных растворов строят градуировочный график, откладывая на ось ординат значения величины измерения в микроамперах, на ось абсцисс — соответствующие им величины концентраций смачивателя СВ-1147 в градуировочных растворах (в мкг/мл).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и обрабатывают последовательно двумя порциями по 20 мл горячей бидистиллированной поды (90 °C) в течение 5 мин. для каждой пробы. Растворы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, при этом тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой и после охлаждения доводят объем раствора бидистиллированной водой до метки. Одноверменно и аналогично пробе готовят холостую пробу (контроль), используя чистый фильтр и обрабатывая его описанным способом. Экспериментально показано, что степень извлечения пробы с фильтра составляет не менее 98%.

Концентрацию смачивателя СВ-1147 (в мкг/мл) в анализируемом растворе пробы находят по градуировочному графику. Для этого после подготовки прибора к работе в соответствии с прилагаемой инструкцией по эксплуатации, проводят фотометрирование сначала градуировочных растворов, затем анализируемой пробы и контрольного раствора. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение показаний шкалы прибора в микроамперах (величин интенсивности световых потоков). При этом учитывают в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании контрольного раствора.

Расчет концентрации

Концентрацию смачивателя СВ-1147 «C» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а — концентрация смачивателя СВ-1147 в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в — общий объем раствора анализируемой пробы, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                         V  х (273 + 20) х Р
                          t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент. t

°С	Давление Р, кПа (мм рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)	100 (750)	100,53 (754)	101,06 (758)	101,33 (760)	101,86 (764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

---