Методические указания по фотометрическому измерению концентраций триметиламина, триэтиламина, триаллиламина, трипропиламина в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5871-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1236-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1236-75" "Технические условия на метод определения триметиламина, триэтиламина, триаллиламина и трипропиламина в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1236-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5871-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5871-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций триметиламина, триэтиламина, триаллиламина, трипропиламина в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 "
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИМЕТИЛАМИНА, ТРИЭТИЛАМИНА, ТРИАЛЛИЛАМИНА, ТРИПРОПИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

КРАТКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ПРЕПАРАТОВ

Алкиламины вызывают изменения в центральной нервной системе. При действии на кожу вызывают сильное жжение и ожоги.

В воздухе рабочей зоны находятся в виде паров.

Характеристика метода

Метод основан на образовании окрашенных в желтый цвет солей, образующихся при взаимодействии триметиламина, триаллиламина, трипропиламина и триэтиламина с кислотными красителями — метиловым оранжевым или бромфеноловым синим.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора — 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе для:

триметиламина — 2,5 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха);

триэтиламина — 5 мг/куб. м (при отборе 2 л воздуха);

триаллиламина — 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха);

трипропиламина — 1,0 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций для:

триметиламина от 2,5 до 30 мг/куб. м;

триэтиламина от 5 до 60 мг/куб. м;

триаллиламина от 0,5 до 6,0 мг/куб. м;

трипропиламина от 1,0 до 12,0 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство с расходомером.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Реактивы, растворы, материалы

Триметиламин, ч., ТУ 6-09-2500-77.

Триэтиламин, ч., ТУ 6-09-1496-77.

Триаллиламин, ч., ТУ 6-09-07-1193-79.

Трипропиламин, ч., ТУ 6-09-07-83-79.

Стандартный раствор алкиламинов № 1. В мерную колбу емкостью 25,0 мл наливают 10 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и взвешивают. Добавляют 1 — 2 капли соответствующего алкиламина и взвешивают вторично. Объем доводят до метки 0,01 н раствором соляной кислоты и перемешивают. По результатам двух взвешиваний концентрацию вещества в мг/мл.

Стандартный раствор алкиламинов № 2, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,01 н раствором соляной кислоты.

Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,01 н раствор.

Натрий уксуснокислый, ч.д.а., ГОСТ 199-78.

Калий хлористый, ч.д.а., ГОСТ 4234-79.

Уксусная кислота ледяная, х.ч., ГОСТ 61-75.

Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.

Бромфеноловый синий, ч.д.а., ТУ 6-09-3719-74.

Метиловый оранжевый, ч.д.а., ГОСТ 10816-64.

Растворы готовят следующим образом: 0,1 г красителя растворяют в 100 мл воды; 14,8 уксуснокислого натрия и 8,52 г хлористого калия растворяют в 80 мл воды, смешивают, прибавляют 50 мл ледяной уксусной кислоты и доводят до метки водой в мерной колбе емкостью 250 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при условии хранения в темном и прохладном месте.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 10 мл 0,01 н раствора соляной кислоты. Для определения 1/2 ПДК триметиламина следует отобрать 4 л воздуха, триэтиламина — 2 л, триаллиламина — 20 л, трипропиламина — 10 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб не более суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 61.

Таблица 61

ШКАЛА ГРАДУИРОВАННЫХ РАСТВОРОВ

По 5 мл каждого из градуировочных растворов вносят в колориметрические пробирки.

Во все пробирки шкалы стандартов добавляют по 0,5 мл раствора метилового оранжевого или бромфенолового синего, по 3 мл хлороформа и встряхивают. Через 5 мин. измеряют оптическую плотность окрашенных в желтый цвет хлороформных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 450 — 480 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по таблице). Градуировочные растворы устойчивы несколько часов. Строят градуировочный график: на ось абсцисс наносят величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг), на ось ординат — соответствующие им величины оптических плотностей.

Проведение измерения

Для анализа по 5 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки, проводят анализ и измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентраций

Концентрацию триэтиламина, трипропиламина, триаллиламина и триметиламина «С» (в мг/куб. м) воздуха вычисляют по формуле:

                                а х в

С = -----, б х V

где:

а — количество триаллиламина, триметиламина, триэтиламина или трипропиламина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в — общий объем раствора, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Прил. 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.

Приложение 2