Методические указания по фотометрическому измерению концентраций динила в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5868-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1265-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1073-73" "Технические условия на метод определения динила в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1265-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5868-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5868-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций динила в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5868-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИНИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

Динил — смесь 26,5% дифенила и 73,5% дифенилового эфира.

     _____       _____

    \_____/     \_____/


    Дифенил, С  Н                                     М.м. 154,2.

          12 10

     _____       _____
    //   \\──O──//   \\
    \_____/     \_____/


    Дифениловый эфир, С  Н  О                         М.м. 170,2.

                   12 10

Динил — жидкость с резким характерным запахом.

В воздухе находится в виде паров.

ПДК в воздухе рабочей зоны 10 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на фотометрическом определении окрашенного в розово-фиолетовый цвет продукта, образующегося при реакции нитропроизводных динила со щелочью в толуольно-ацетоновой среде.

Отбор проб производится с концентрированием в поглотительный прибор с нитрационной смесью.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора — 1 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе — 1 мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций динила от 1,0 до 80 мг/куб. м.

Определению мешают ароматические углеводороды и их нитро- и галоидопроизводные.

Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Воронки делительные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 — 150 мл.

Колбы конические, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 — 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 10 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74Е.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.

Реактивы, растворы и материалы

Динил, х.ч.

Стандартный раствор динила № 1, содержащий 50 мкг/мл динила. Мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 10 — 15 мл нитрационной смеси, взвешивают на аналитических весах. Вводят в колбу около 0,05 мл динила и взвешивают вторично. По разнице в весе определяют массу динила в колбе. Раствор доводят нитрационной смесью до метки, тщательно перемешивают. Вычисляют содержание динила в 1 мл. Соответствующим разведением нитрационной смесью готовят раствор с содержанием 50 мкг/мл динила. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор динила № 2, содержащий 5 мкг/мл, готовят из стандартного раствора № 1 соответствующим разбавлением нитрационной смесью. Раствор пригоден в течение 5 дней.

Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77.

Калий азотнокислый, ч.д.а., ГОСТ 4217-77.

Натрий сернокислый безводный, х.ч., ГОСТ 4166-76.

Нитрационная смесь. 10 г калия азотнокислого и 0,1 г натрия сернокислого растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты.

Толуол, х.ч., ТУ 6-09-786-76.

Ацетон, х.ч., ТУ 6-09-1707-77.

Натрия гидроксид, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.

Натрий углекислый безводный, ч.д.а., ГОСТ 83-79, 2-процентный раствор, подкрашен фенолфталеином до розового цвета.

Кобальт двухлористый пятиводный, ч.д.а., ТУ 6-09-01-183-79 (2 г соли растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение года).

Салициловая кислота, ч.д.а., ТУ 6-09-4624-78 (1 г кислоты растворяют в 1 л горячей воды и охлаждают. Раствор устойчив свыше года).

Железоаммонийные квасцы, х.ч., ГОСТ 4205-77 (2 г невыветрившейся соли растворяют в воде, добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и доводят водой до 100 мл). Раствор годен свыше года.

Салицилат железа. 1 мл раствора железоаммонийных квасцов доводят раствором салициловой кислоты до 100 мл. Раствор устойчив при хорошей укупорке и хранении в темноте до 6 месяцев.

Уксусная кислота ледяная, х.ч., ГОСТ 61-75, 50-процентный раствор. Смешивают равные объемы ледяной кислоты и воды.

Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 0,1 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащей 2 мл нитрационной смеси.

Для измерения 1/2 ПДК динила достаточно отобрать 0,2 л воздуха.

Пробы могут храниться в течение 2 — 3 дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 58.

Таблица 58

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

Для приготовления градуировочной шкалы в ряд колбочек вносят по 20 мл воды и рабочие стандартные растворы динила в нитрационной смеси, а также нитрационную смесь согласно таблице 58. Содержимое колб переносят в делительные воронки. Колбы ополаскивают 2 — 3 мл воды. Вносят в делительные воронки по 2 мл толуола, встряхивают 2 мин., дают отстояться и удаляют водный слой. Экстракт в воронке промывают 3 — 5 мл раствора углекислого натрия. При обесцвечивании промывной жидкости вводят в воронку еще 3 — 5 мл раствора углекислого натрия. Отделив слой углекислого натрия, толуольные экстракты через верх воронки переносят в колориметрические пробирки, приливают по 8 мл ацетона и по 1 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия. Все перемешивают и через 1 — 2 мин. подкисляют 1 — 2 каплями 50-процентной уксусной кислоты.

Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 500 — 560 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проведение измерения

Пробу из поглотительного прибора переносят в колбу, содержащую 10 мл воды. Еще дважды промывают поглотительный прибор 4 — 5 мл воды, сливая промывную жидкость в ту же колбу. Содержимое колб переносят в делительные воронки, обрабатывают пробы и измеряют оптическую плотность анализируемых растворов аналогично градуировочным растворам. Количественное определение вещества (мкг) в пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию динила «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                 а х В

С = -----, б х V

где:

а — содержание динила в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

В — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Прил. 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.