Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций фталимида калия в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5864-91)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФТАЛИМИДА КАЛИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

           O
          //
 // \ ───C

\ NK М.м. 185,20. /

          \\
           O

Фталимид калия — кристаллический порошок белого цвета, не плавится до 250 °С, плотность 1760 кг/куб. м, хорошо растворим в воде, не растворим в спиртах, углеводородах, хлорбензоле.

В воздухе присутствует в виде пыли.

Обладает слабой кумулятивной способностью, сильно выражено действие на кожные покровы и слизистые глаза. Длительное действие на организм вызывает у животных отставание в привесе, снижение порога нервно-мышечной возбудимости, нарушение функции автоматизма сердечной деятельности и снижение частоты пульса.

ОБУВ в воздухе — 0,3 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия фталимида калия с концентрированной серной кислотой и последующем избирательном поглощении образующегося продукта реакции в УФ-области спектра при длине волны 320 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел содержания вещества в анализируемом объеме раствора 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,15 мг/куб. м (при отборе 70 л).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 — 1 мг/куб. м.

Измерению не мешает бутанол.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения 50 мин., включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Баня водяная.

Стаканы химические, ГОСТ 19908-77, вместимостью 50 мл.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73, вместимостью 50 мл.

Реактивы, растворы и материалы

Фталимид калия, ч., ТУ 6-09-2881-78.

Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией анализируемого вещества 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г фталимида калия в 100 мл концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив в течение суток.

Стандартный раствор с концентрацией 100 мг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего разбавления серной кислотой исходного стандартного раствора.

Фильтры АФА-ВП-10.

Отбор проб воздуха

Анализируемый воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 70 л воздуха.

Отобранные на фильтр пробы хранятся не менее двух недель.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 ч) готовят согласно таблице.

Таблица 54

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

Номер стандарта	Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл, мл	Серная кислота концентрированная, мл	Содержание фталимида калия в градуировочном растворе, мкг
1	0	7	0
2	0,1	6,9	10
3	0,2	6,8	20
4	0,4	6,6	40
5	0,6	6,4	60
6	0,8	6,2	80
7	1,0	6,0	100

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 320 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой (и контрольный фильтр сравнения) переносят в стаканы и промывают водой в количестве 10 мл (3 раза), затем испаряют воду на водяной бане. Температура водяной бани при упаривании раствора 90 °С. Сухой остаток пробы растворяют в 7 мл концентрированной серной кислоты при тщательном перемешивании, выдерживают 10 мин. и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение концентрации вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества «С» в воздухе (в мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

                                 а

С = -, V

где:

а — количество вещества, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям.

---