Методические указания по фотометрическому измерению концентраций пятихлористого фосфора в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5861-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1271-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1271-75" "Технические условия на метод определения пятихлористого фосфора в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1271-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5861-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5861-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций пятихлористого фосфора в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5861-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЯТИХЛОРИСТОГО ФОСФОРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

PCl М.м. 208,24. 5

Пятихлористый фосфор — желтовато-белые кристаллы. Т. пл. 166,8 °С (под давлением), Т. возг. 160 °С, плотность 2,11 г/куб. см, растворим в воде.

В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля.

Сильно раздражает дыхательные пути (значительно сильнее, чем соляная кислота) и глаза, возможны глубокие поражения глаз с потерей зрения. При сильных отравлениях — шок и смерть в результате нарушения кровообращения.

Характеристика метода

Метод основан на определении пятихлористого фосфора по синему фосфорно-молибденовому комплексу.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и поглотительный раствор.

Нижний предел обнаружения пятихлористого фосфора в анализируемом растворе — 1 мкг.

Нижний предел обнаружения в воздухе — 0,1 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 мг/куб. м до 1,0 мг/куб. м.

Определению мешают соединения пятивалентного фосфора.

Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает +/- 25%.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Поглотительные приборы Рихтера.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, вместимостью 50 мл.

Воронки стеклянные с пористой пластинкой.

Реактивы, растворы, материалы

Фосфор пятихлористый, ч.д.а., ТУ 6-09-3179-78.

Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,012 мг пятихлористого фосфора в 100 мл воды.

Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора № 1.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, разбавленная водой в соотношении 1:4.

Молибдат аммония, ч.д.а., ГОСТ 3765-63, 1 г молибдата аммония растворяют в 10 мл дистиллированной воды и добавляют 50 мл разбавленной (1:4) серной кислоты.

Кислота аскорбиновая, 1-процентный раствор.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1,5 л/мин. протягивают через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в патроне, и поглотительный прибор Рихтера с 10 мл дистиллированной воды.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице, растворы устойчивы в течение суток.

Таблица 51

Во все пробирки шкалы добавляют по 1 мл раствора молибдата аммония и по 0,5 мл аскорбиновой кислоты, ставят на 3 мин. на кипящую водяную баню. Охлаждают и сравнивают интенсивность окраски на фотоэлектроколориметре при длине волны 630 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе, мкг.

Проведение измерения

Фильтр осторожно вынимают из патрона, помещают в стакан и обрабатывают дважды дистиллированной водой по 5 мл. Стакан помещают на электрическую плитку, покрытую асбестом, нагревают. Затем раствор выливают в воронку со стеклянным фильтром и отсасывают с помощью водоструйного насоса. Фильтр дополнительно промывают 1 — 2 мл дистиллированной воды. Фильтрат объединяют с содержимым поглотительных приборов, переносят в мерный цилиндр и доводят объем раствора водой до 10 мл.

Для анализа в колориметрическую пробирку отбирают 5 мл исследуемого раствора.

Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию пятихлористого фосфора «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                             а х в

С = -----, б х V

где:

а — количество пятихлористого фосфора в анализируемом растворе, найденное по графику, мкг;