Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций папаверина хлоргидрата в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5851-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1274-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1274-75" "Технические условия на метод определения папаверина гидрохлорида в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1274-75)"
  n1["Методические указания по спектрофотометрическому... (от 10.09.1991 N 5851-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5851-91" "Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций папаверина хлоргидрата в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5851-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПАПАВЕРИНА ХЛОРГИДРАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

H CO

     2  \// \/ \\

        /\\ /\ //N x HCl                              М.м. 375,85.
    H CO      │
     2        CH

          │ 2
        // \

        \\ /\

              │  OCH
             OCH    3

            3

Хлоргидрат папаверина — белый кристаллический порошок слегка горького вкуса. Медленно растворим в воде — 2,7 г/100 мл. Растворяется в спирте и хлороформе. Т. пл. 145° — 147 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе 0,5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции папаверина с бромкрезоловым пурпурным, извлечении продукта реакции хлороформом и измерении интенсивности желтой окраски хлороформной вытяжки.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.

Нижний предел измерения папаверина хлористоводородного в анализируемом объеме — 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/куб. м (при отборе 70 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 мг/куб. м до 2,5 мг/куб. м. Измерению не мешают спирт и дихлорэтан, мешают другие органические основания.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство с расходомером.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Стаканы химические, ГОСТ 20289-74, вместимостью 25, 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.

Воронки делительные на 50 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор с содержанием 100 мкг папаверина в 1 мл, готовят, растворяя 10 мг папаверина гидрохлорида в 100 мл дистиллированной воды.

Бромкрезоловый пурпурный, х.ч., ТУ-09-4576-78, насыщенный на холоде водный раствор.

Ацетат натрия, х.ч., ТУ 199-78, 0,2 н раствор.

Уксусная кислота, х.ч., ТУ 6-09-4191-76, ледяная, 0,2 н раствор.

Буферный раствор, рН = 3,6. Готовят смешиванием 7,5 мл 0,2 н раствора ацетата натрия и 92,5 мл 0,2 н раствора уксусной кислоты.

Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе.

Для измерения 1/2 ПДК папаверина хлоргидрата следует отобрать 70 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы папаверина готовят согласно таблице 44.

Таблица 44

Во все пробирки шкалы приливают по 2 мл буферного раствора, по 1 мл раствора бромкрезолового пурпурного. Содержимое пробирок перемешивают. Во все пробирки добавляют по 5 мл хлороформа, переносят в делительную воронку и встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания нижний хлороформный слой сливают в колориметрические пробирки.

Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при лямбда — 400 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (раствор № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось абсцисс наносят значения содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг), на ось ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, промывают дважды по 5 мл дистиллированной водой. Пробу в количестве 3 мл вносят в пробирку, обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение папаверина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию гидрохлорида папаверина «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в

С = -----, б х V

где:

а — концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.