Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 1,1-бис(оксиметил)циклогексана-3 в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5848-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1268-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1268-75" "Технические условия на метод определения 1,1-бис(оксиметил)циклогексана-3 в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1268-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5848-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5848-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 1,1-бис(оксиметил)циклогексана-3 в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5848-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,1-БИС(ОКСИМЕТИЛ)ЦИКЛОГЕКСАНА-3 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

      H CO   OCH
       3  \ /   3

      / \

      \ /

1,1-бис(оксиметил)циклогексан-3 (ОМЦГ) — белое кристаллическое вещество, с Т. пл. 92,5 °С. Растворяется в воде, этиловом спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Анализируемое соединение относится к третьему классу опасности.

ПДК в воздухе 5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на фотометрическом определении окрашенного соединения, образующегося при взаимодействии ОМЦГ с п-диметилдиаминобензальдегидом в среде серной кислоты.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.

Нижний предел измерения 1,1-бис(оксиметил)циклогексана в анализируемом объеме раствора — 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 2,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/куб. м.

Определению мешают высшие спирты и их эфиры.

Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения — 60 мин., включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспиратор с расходомером ЭА-822.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.

Пипетки, ГОСТ 20292-74.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.

Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.

Баня водяная.

Реактивы, растворы

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, концентрированная.

п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, 1-процентный раствор в концентрированной серной кислоте.

Стандартный раствор ОМЦГ № 1. В мерную колбу на 25 мл наливают 5 мл дистиллированной воды, взвешивают, прибавляют кристаллические вещества, взвешивают, доводят водой до метки и рассчитывают содержание ОМЦГ в 1 мл.

Стандартный раствор ОМЦГ № 2 с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1 дистиллированной водой.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 41.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 6 дней.

Во все пробирки шкалы согласно таблице вносят аликвоты стандартного раствора № 2, доводят объем до 1 мл дистиллированной водой, добавляют по 2 мл 1% раствора 1,1-диметиламинобензальдегида и помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. После охлаждения растворов измеряют оптическую плотность при длине волны 416 нм.

Измерения проводят в кюветах с толщиной слоя 5 мм. Окраска устойчива в течение нескольких дней. Строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от содержания в них определяемого вещества (в мкг). В качестве раствора сравнения используют раствор № 1 по таблице.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и промывают 5 мл дистиллированной воды, подогретой до 50 °С. 1 мл пробы переносят в колориметрическую пробирку, добавляют 2 мл 1-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида и помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность проб аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят аналогично пробе.

Количественное определение 1,1-бис(оксиметил)циклогексана в мкг в пробе находят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 1,1-бис(оксиметил)циклогексана «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в

С = -----, б х V

где:

а — содержание определяемого вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа к приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.