Методические указания по фотометрическому измерению концентраций оксациллина в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5845-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1276-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1276-75" "Технические условия на метод определения оксациллина в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1276-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5845-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5845-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций оксациллина в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5845-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОКСАЦИЛЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

                                  S

                                     / \  CH

| 6 5 | \ / | \ | O |  |  | \ CH 3 |

| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |

              3            //
                          O

    C  H  NNaO S х H O                                М.м. 441,43.
     19 18    5     2

Оксациллин — мелкокристаллический порошок белого цвета, горького вкуса, легко растворим в воде, плохо растворяется в спирте, хлороформе. Не растворим в ацетоне, бензоле, эфире. Устойчив в кислой среде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оксациллин способен вызывать аллергические заболевания, проникает в организм через дыхательные пути, наблюдается поражение сердечно-сосудистой системы.

Характеристика метода

Определение основано на взаимодействии оксациллина с фосфорно-молибденовой кислотой с образованием окрашенного в синий цвет комплекса и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 575 — 590 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры.

Нижний предел обнаружения оксациллина в анализируемом объеме пробы — 5 мкг.

Нижний предел обнаружения оксациллина в воздухе — 0,025 мг/куб. м (при отборе 200 мл воздуха). Диапазон измеряемых концентраций от 0,025 до 0,25 мг/куб. м.

Определению мешает присутствие восстановителей.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтры «синяя лента».

Весы аналитические.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-67.

Водяная баня.

Реактивы, растворы, материалы

Фосфорно-молибденовая кислота, насыщенный раствор (20 г на 100 мл горячей воды).

Натрий углекислый, ТУ 199-78, 2 н раствор.

Стандартный раствор оксациллина — раствор А (исходный раствор) с содержанием 0,1 мг/мл готовят из стандарта натриевой соли оксациллина с активностью 860 мкг/мл.

Рабочий раствор Б с концентрацией 0,05 мг/мл готовят разведением раствора А, для чего 50 мл раствора А отбирают в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр «синяя лента», закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы оксациллина готовят согласно таблице 36.

Во все пробирки шкалы вносят по 0,5 мл ФМК, помещают на водяную баню на 20 мин., затем быстро охлаждают под холодной водой, добавляют по 0,5 мл 2 н раствора углекислого натрия, ставят на водяную баню на 15 мин. и фотометрируют по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемое вещество.

Строят график: на оси ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на оси абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества (мкг).

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, не содержащим определяемого вещества (раствор № 1 по таблице 36).

Проведение измерения

Фильтры с пробой при помощи пинцета помещают в химический стакан, заливают 5 мл дистиллированной воды, оставляют на 20 мин. Количественно переносят раствор в колориметрические пробирки, добавляют 0,5 мл ФМК, ставят на водяную баню на 15 — 20 мин., охлаждают и добавляют по 0,5 мл 2 н раствора углекислого натрия.

Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение оксациллина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию оксациллина «С» в мг/куб. м воздуха рассчитывают по следующей формуле:

                                а х в

С = -----, б х V

где:

а — содержание оксациллина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.